固相微萃取的前世今生:

加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品气化速度很快,但是样品前处理却要耗费很长的时间。为缩短样品前处理,他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂),把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中,吸收被分析物,一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析,这就是早期SPME 的开始。

近年来的经典SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,形似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,连接不锈钢丝,外部套有细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。

发展至今的SPME已成为一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。

其特点如下:

1)集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效。
2)无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染。
3)仪器简单,无需附属设备,适于现场分析。
4)灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克级别的检测。

利“箭”出鞘——SPME Arrow

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SPME Arrow的革新式设计

近年来的SPME过程多为自动化完成,而传统的SPME fiber技术在使用过程中一直存在致命的缺陷,萃取纤维头极易断裂。现在赛默飞推出SPME Arrow,与传统SPME fiber相比,将纤维头做的更长、更粗、更坚韧,如下图所示。

1)更高灵敏度 相同材质下SPME Arrow的萃取效率为SPME的5-10倍。
2)更快的萃取 更大的萃取表面积在吸附同样量的目标物其速度为经典SPME的2倍。
3)性能改善、提升寿命 SPME Arrow做为升级版的SPME其最大的优势在于其改善的性能及提高了纤维头的使用寿命。

应用案例

☆ 方案一,气体取样式
采用SPME Arrow顶空测定白酒中的风味物质

经典SPMEfiber与SPME Arrow分析白酒中风味物质的比较(蓝色为SPME Arrow,红色为SPME fiber)

应用案例

☆ 方案二:液体浸入式
1、饮用水中18种半挥发性有机物分析

SPME fiber与SPME Arrow对萃取效率的影响(蓝色的为SPME fiber,粽色的为SPME Arrow)

采用SPME Arrow分析67 μg/L水中VOC的萃取SIM谱图

2、SPME-Arrow 结合GC/MS定量测定水中的亚硝胺

进样1 µL浓度为1 µg/L的标样溶液和空白直接进样色谱图

Carbon WR SPME Arrow和Carboxen/PDMS SPME测定浓度为1 µg/L 的不同亚硝胺的相关检测器响应值的对比

赛默飞Triplus RSH SPME Arrow测定方案,全自动在线萃取,保证整个实验过程的完美性。具有如下优势:

01. 更高的灵敏度
02. 更快的萃取效率
03. 性能改善,提升寿命

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