GC-Orbitrap 质谱用于谷物中农药多残留筛查

欧洲一直在农作物农残监控领域走在世界前列,而常见的农残分析多见于水果,蔬菜等植物性食品. 由于农药常用于提高谷类作物的产量并最大限度地减少贮存和加工过程中的毁坏,谷物性食品理应是农残监控的重要组成部分。

本研究评价了Thermo Scientific Exactive GC Orbitrap质谱仪用于谷物（小麦、大麦、燕麦、黑麦和大米）中常规农药分析测试的性能。Exactive GC-MS 系统通常以 60,000 的分辨率（FWHM，m/z 200）进行操作，高分辨率是面对检测出谷物样品复杂化学背景下的痕量成分的必要条件。

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样品制备

将谷物样品（大麦、燕麦、大米、黑麦和小麦）研磨（或粉碎）成粉，然后使用加柠檬酸缓冲盐的 QuEChERS 方法进行萃取。最终得到的乙腈萃取液用 5％ 甲酸酸化，用乙腈 1:1稀释，使标准品和样品具有相同的基质水平。

仪器和方法设

所有实验均采用Exactive GC Orbitrap质谱仪进行。使用Thermo Scientific  TriPlus RSH自动进样器自动进样，并使用TRACE 1310 GC 和TraceGOLD TG-5Sil 30 m×0.25 mm I.D.×0.25 μm 薄膜毛细管柱（含 5 m 集成保护柱，P/N 26096-1425）进行色谱分离。

Exactive GC 质谱仪参数

谷物萃取物的全扫描总离子色谱图（TIC）与放大的 Y 轴，显示了本研究所使用样品基质的复杂性

方法学验证,符合欧盟SANTE/11945/2015法规要求:
1. 每种农药检测两个离子,质量数精度小于5ppm
2. 与同一序列中的标准品相比,保留时间容许偏差±0.1分钟.
3. 离子比率在同一序列校正标准品平均值的±30%范围内.

定量重复性检验

采用 10 μg/kg 小麦进行 n = 20 次重复进样，最终评估了低分析物浓度水平下的峰面积重复性。所有检测到的全部农药的 RSD 均小于 13％.在 60 k 分辨率全扫描模式下操作 Exactive GC 时具有对不同类型谷类样品中等于或低于 MRLs 水平的农药残留进行耐用可靠常规分析所需的选择性和灵敏度。