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锂电检测应用综合解决方案
全球范围内“碳达峰”、“碳中和”全力推进，储能成为实现碳中和目标的主要载体。而锂电凭借优异的性能、成熟的技术成为储能的重要抓手。随着材料种类、性能技术不断突破和生产成本的有效控制，锂电需加强其上游原材料、正、负极材料、电解液和隔膜质量控制，锂电配方组成分析及失效分析，以进一步突破对于续航里程、能量密度和锂电安全方向的需求。
赛默飞世尔作为科学服务领域的世界领导者，在锂电材料领域深耕数十年，能为锂电检测提供全套解决方案。
电池解决方案——助力制造更好电池的分析技术
共同推动电池技术的发展
先进电池解决方案的角逐已拉开帷幕，而实验室的生产能力将是制胜关键。
从便携式电子设备到电动车辆，锂离子电池在各个领域发挥着越来越重要的作用。在这种背景下，实验室需要深入洞察行业趋势，加速研发解决方案，才能实现技术进步，实现基本的可持续性目标。赛默飞提供一系列的仪器和方案，从原材料的提取和加工到生产线的质量保证，乃至材料的回收再利用以及下一代电池的研发等方面，为整个电池制造过程提供支持。在此基础上，赛默飞帮助科学家朝着实现可持续性零碳未来的目标迈进了一大步。
电池制造过程的全面专业知识和解决方案
原材料 &质量控制
元素分析
- 正极材料中主成分及杂质元素
- 负极材料中Hg,Pb,Cr 及磁性 物质测定
- 电解液(LiPF6)中14种金属元素
离子色谱分析
- 正极材料阴、阳离子杂质
- 负极材料中阴离子F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42- 以及全硫化合物分析
- 电解液中阳离子NH4+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+ 及以及阴离子Cl-, F-等杂质分析
有机物分析
- GCMS/LCMS 电解液成分分析
锂电研发
降解、老化机理研究
- GC-Orbitrap电池老化过程中电解液降解化合物研究
- IC-MS充放电过程中电解液离子型化合物降解研究
- IOMS正极材料在充放电中表面的金属组成变化
失效分析
失效分析
- GC 分析电池鼓包气体C2-C5，永久气体成分
- LA-ICPMS 微区分析
分析痛点
- 基体效应干扰，影响杂质元素测定下限
- 严重的光谱重叠干扰:钴、镍、铁 >900 lines
- 产能拓张，样品量大，对分析速度和通量要求提高
方案优势
- iCAP PRO采用垂直炬管双向观测设计，可通过径向观测提高对锂电池复杂基体耐受性，也可通过径向观测提高对于低含量元素（如Cu Fe）等元素的超痕量检出
- eUV 紫外增强模式，显著提高紫外区元素检测能力
- 一分钟智能全谱直读，全新400万像素CID检测器，2MHz高速读取数据，确保最佳信噪比，分析速度提高30-40%
图 无内标校正Ni-Co-Mn-Li重复10次测试稳定性数据
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图 内标在线校正Ni-Co-Mn-Li重复10次测试稳定性数据
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方案特点
➤ 灵活选择
- 多种方案可选，根据客户样品量及预算选择最佳配置
- 可选DCR 抑制模式或常规抑制模式，均可满足电解中锂盐含量分析
➤ 适用范围广
- 可兼容甲醇/ 乙腈/ 纯水作为样品溶剂，多种锂盐一针进样，同时分析
- 高容量保护及分析柱，兼容各种碳酸酯溶剂，目标物分离度好，结果可靠
➤ 多功能扩展
- 可扩展在线谱睿系统，兼容碳酸酯体系直接进样
- 可扩展梯度淋洗体系，实现样品中低含量杂质离子分析
解决方案
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分析痛点
- 液相色谱/HILIC 强电离物质分离的局限性
- 离子型化合物分离过程中使用的离子型流动相与质谱兼容性问题
方案优势
- 离子色谱可以很好分离液相色谱难以分离的强极性可电离物质，可获得更多色谱信息
- 在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，完美对接质谱，离子源0伤害
- IC离子色谱分离与MS定性定量无缝集成，卓越的质谱检测能力，增强离子分析性能，为电池充放电过程中副反应产物定性、活性物质降解机理研究提供强大的平台
分析痛点
- 降解机理及其产生的降解产物通常是未知的，没有公开文献记载。GC-MS，NMR等技术不能提供足够结构信息或灵敏度来检测和鉴定所有目标化合物
- 低分子量化合物分析挑战
- 电解质降解形成多种分解复合产物，基质复杂性导致的基质干扰
方案优势
通过Thermo Scientific™Q Exactive™GC Orbitrap™GC-MS / MS系统对电解质老化问题进行研究，由于Q Exactive GC Orbitrap系统超高分辨率和超高质量精度，可对电解液进行更全面的表征，以更低的检出限获得更多化合物的精确质量数，从而识别并量化电解液中更多降解复合产物，提高对电解质老化未知溶剂分解机理的理解
Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS system chromatograms of electrolyte extracted from an 18650 cell cycled at 20 °C diluted 1:10 in DCM with focus on the retention time from 3 to 10 min (a) and 10 to 14 min (b).
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分析痛点
- 电池鼓包气体成分非常复杂，包括永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等，短链碳氢化合物（C2-C5）及其他可挥发性化合物，很难用一根气相色谱柱进行完整系统分析
- 不仅需要知道电池鼓包气体种类，同时需要了解电池所产生的各种气体浓度
方案优势
- 分析系统配置六通阀反吹色谱预柱中目标组分以后的杂质，有效缩短分析时间，保护色谱分析柱，延长色谱柱使用寿命；
- 一次进样，操作方便，对鼓包气中各组分能准确定性定量，系统长期稳定性好，数据可靠。
图1. 阀图
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图2. 实际样品测试谱图
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分析痛点
- 基体效应干扰，影响杂质元素测定下限
- 严重的光谱重叠干扰:钴、镍、铁 >900 lines
- 产能拓张，样品量大，对分析速度和通量要求提高
方案优势
- iCAP PRO采用垂直炬管双向观测设计，可通过径向观测提高对锂电池复杂基体耐受性，也可通过径向观测提高对于低含量元素（如Cu Fe）等元素的超痕量检出
- eUV 紫外增强模式，显著提高紫外区元素检测能力
- 一分钟智能全谱直读，全新400万像素CID检测器，2MHz高速读取数据，确保最佳信噪比，分析速度提高30-40%
图 无内标校正Ni-Co-Mn-Li重复10次测试稳定性数据
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图 内标在线校正Ni-Co-Mn-Li重复10次测试稳定性数据
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方案特点
➤ 灵活选择
- 多种方案可选，根据客户样品量及预算选择最佳配置
- 可选DCR 抑制模式或常规抑制模式，均可满足电解中锂盐含量分析
➤ 适用范围广
- 可兼容甲醇/ 乙腈/ 纯水作为样品溶剂，多种锂盐一针进样，同时分析
- 高容量保护及分析柱，兼容各种碳酸酯溶剂，目标物分离度好，结果可靠
➤ 多功能扩展
- 可扩展在线谱睿系统，兼容碳酸酯体系直接进样
- 可扩展梯度淋洗体系，实现样品中低含量杂质离子分析
解决方案
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分析痛点
- 液相色谱/HILIC 强电离物质分离的局限性
- 离子型化合物分离过程中使用的离子型流动相与质谱兼容性问题
方案优势
- 离子色谱可以很好分离液相色谱难以分离的强极性可电离物质，可获得更多色谱信息
- 在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，完美对接质谱，离子源0伤害
- IC离子色谱分离与MS定性定量无缝集成，卓越的质谱检测能力，增强离子分析性能，为电池充放电过程中副反应产物定性、活性物质降解机理研究提供强大的平台
分析痛点
- 降解机理及其产生的降解产物通常是未知的，没有公开文献记载。GC-MS，NMR等技术不能提供足够结构信息或灵敏度来检测和鉴定所有目标化合物
- 低分子量化合物分析挑战
- 电解质降解形成多种分解复合产物，基质复杂性导致的基质干扰
方案优势
通过Thermo Scientific™Q Exactive™GC Orbitrap™GC-MS / MS系统对电解质老化问题进行研究，由于Q Exactive GC Orbitrap系统超高分辨率和超高质量精度，可对电解液进行更全面的表征，以更低的检出限获得更多化合物的精确质量数，从而识别并量化电解液中更多降解复合产物，提高对电解质老化未知溶剂分解机理的理解
Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS system chromatograms of electrolyte extracted from an 18650 cell cycled at 20 °C diluted 1:10 in DCM with focus on the retention time from 3 to 10 min (a) and 10 to 14 min (b).
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分析痛点
- 电池鼓包气体成分非常复杂，包括永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等，短链碳氢化合物（C2-C5）及其他可挥发性化合物，很难用一根气相色谱柱进行完整系统分析
- 不仅需要知道电池鼓包气体种类，同时需要了解电池所产生的各种气体浓度
方案优势
- 分析系统配置六通阀反吹色谱预柱中目标组分以后的杂质，有效缩短分析时间，保护色谱分析柱，延长色谱柱使用寿命；
- 一次进样，操作方便，对鼓包气中各组分能准确定性定量，系统长期稳定性好，数据可靠。
图1. 阀图
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图2. 实际样品测试谱图
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