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参访人 Stuart Milne2018 年 7 月 27 日
Tim Nunney
Marketing Manager
Surface Analysis & Microanalysis
赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific) 的表面分析与微区分析市场营销经理 Tim Nunney 与 AZoM 进行了交流,谈论了新型 Thermo Scientific Nexsa™ XPS 系统。 这是一种同时适用于大面积和小面积分析的高性能 XPS 仪器,具有无与伦比的灵敏度。
Thermo Scientific Nexsa 表面分析系统是赛默飞世尔科技最新推出的 XPS 产品。 从根本上来讲,Nexsa 是一款高性能的 XPS 仪器。 它配备了高度灵敏的全新 X 射线单色仪,不仅可用于大面积分析,还能在很小的 X 射线光斑尺寸下操作,从而实现小特征分析。 凭借这种能力,它能为用户提供更胜以往的成像效果,并可在不影响 XPS 性能的情况下进行更常规的大面积分析。
我们发现,越来越多的材料分析师想要分析样品表面的小特征, 比如连接焊点或表面涂层中的缺陷等。 新的 X 射线源提供了这种能力,可以让 Nexsa 真正地应对这些挑战。
中集成了其他的关键表面分析技术。 这些技术包括离子散射谱分析(ISS,有时也被称为 LEIS - 低能离子散射)、紫外光电子能谱 (UPS) 和反射电子能量损失谱 (REELS)。此外,还可以在系统中添加我们的 Thermo Scientific™ MAGCIS™ 气体团簇和单粒子复合型离子源。 集成这些功能之后,我们就能对单凭 XPS 本身无法查看的其他表面属性进行研究。
还有一点与众不同,我们可将拉曼光谱仪集成到 Nexsa 仪器上,在可用技术组合中加入分子光谱学。 现在,我们可以在同一平台上同时进行 XPS 和拉曼分析,不再需要将样品从XPS仪器移动至拉曼显微镜。这就意味着,我们能确定是在样品的同一个位置进行分析和数据获取。
与我们的其他表面分析仪器相同,Nexsa 也运行在 Avantage 软件系统之上,它可以控制所有的真空操作、数据采集、数据处理以及数据报告输出。
使用 Avantage 的多种功能,我们可以快速地获取样品数据以及处理结果。它能够自动处理开始时的全谱扫描,进行自动解析,从而确定存在的元素,并提示我们接下来需要做什么,以便理解样品中的元素化学状态。 我们推出了多种新功能,不仅可以快速处理图像和了解化学状态在表面上的分布,还能处理 ISS、REELS 或 UPS 等其他类型数据。 比如,它可以处理 REELS 和 UPS 数据,以查看材料的带隙或功函数。
由于 Nexsa 利用了多种技术进行数采集,为了准确地理解样品表面的情况,我们需要一种能力来对 ISS、XPS、Raman 和 UPS 生成的结果进行一致处理。 而 Avantage 正好能对这些不同技术生成的结果进行统一处理,例如 ISS 和 XPS,或拉曼和 XPS 等。通过快速获得完整图像,我们就能准确地了解样品表面的情况。
使用 SnapMap 技术,用户不仅能快速获得 XPS 图像,还能从图像中获取位置信息用于后续分析。
SnapMap 可用于多种不同的实验目的。 使用大面积的 SnapMap,可确定样品表面的化学分布。 使用小面积的 SnapMap,可将分析的特征尺寸降至 10 微米。 SnapMap 包含完整的光谱,可用于定位具有不同化学成分的区域,这些区域可能在光学上没有区别,因此,即使是肉眼无法察觉的特征,也可被识别和鉴定,用于进一步分析。
SnapMap 的获取速度也意味着,可以非常容易地在标准工作流程中纳入 SnapMap,从而提供与传统 XPS 分析互补的空间信息。 凭借 Avantage 和 SnapMap 的强大能力,Nexsa 系统具有高度的自动化和易用性,得益于此,过去可能需要花费数小时才能完成的复杂分析,现在仅需要数分钟即可完成。
分析锂离子电池材料存在几个关键挑战。首先,分析的材料往往都对空气非常敏感。 换而言之,材料在进入系统之前,一旦暴露在空气中,就会改变其化学成分。
其次,锂是很难检测的,因此需要高度灵敏的仪器。
我们为 Nexsa 提供了一个可选的真空传输模块。 通过这个模块,可以在手套箱内装载样品,然后直接运送转移到XPS分析系统中,而无需暴露在空气中。 如果分析应用的重点方向是空气敏感型材料,也可在系统中集成手套箱。
使用 XPS 可以分析阴极、阳极和隔膜材料。 例如,我们可以观察原始电极的表面化学,并将其与已用电极的表面化学进行比较。 电池性能下降有多种表现形式,其中之一就是 SEI 层的形成。 我们可以用 XPS 深度剖析分布图来分析它的组成。
对于分析锂离子电池,Nexsa 的多技术分析能力具有极高的价值。 无需从系统中取出样品,Nexsa 便可同时执行 XPS 和拉曼光谱分析,这种独特的能力,对于完全表征碳基阳极材料的分析很有用。
凭借它的高性能和多技术能力,Nexsa 非常适合于锂离子电池分析和应对未来的电池挑战。
虽然薄膜固态电解质电池已经投入了生产,但在未来几年内,要求提高此类电池能量输出和功率密度的需求将会与日俱增。 锂磷氮氧化物 (LiPON) 材料可能会满足这一需求。
为了制造出 LiPON 薄膜,通常会使用原子层沉积 (ALD) 技术。 要实现薄膜所需的电性能,必须对这些材料的元素组成或化学态进行修改,以产生所需的性能。 而要分析元素浓度和 LiPON 薄膜的化学成分,XPS 正是一种理想技术。 它不仅具有化学态敏感性和表面敏感性,还可进行无标样快速定量。
LiPON 薄膜的制造厚度可以是 10 纳米到 1 微米之间的任何厚度。 对于较薄的薄膜,我们可以仅用 XPS 来分析化学成分,但对于厚度超过 10 纳米的薄膜,我们必须将 XPS 与离子溅射进行结合。 虽然单原子 Ar+ 的传统溅射形式非常适合于对薄膜进行快速截面分布分析,但它们会对我们试图研究的化学成分造成破坏。 有了 Nexsa 和 MAGCIS 离子源,我们可以生成 75 到 2,000 个氩原子的气体团簇。 通过使用 75 到 300 个原子之间的较小型团簇,我们可以有效地溅射 LiPON 薄膜,同时不会改变元素化学态。
Tim Nunney 博士是 Thermo Scientific 表面分析(X 射线光电子能谱)和微区分析(EDS,WDS 和 EBSD)产品线的市场营销经理。 他的职责涉及产品营销的所有方面,包括并行开发、客户评估、产品开发和商业支持。 自 2004 年以来,他一直在赛默飞世尔科技公司任职,此前曾在运营团队中担任应用科学家职位。 加入赛默飞世尔科技公司之前,他曾在南安普顿大学担任博士后研究员,研究金属表面分子解离的动力学。 凭借在利用反射吸收红外光谱 (RAIRS) 和 XPS 在过渡金属表面上催化分解甲胺方面的研究,他在利物浦大学获得了表面科学博士学位。
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