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制剂辅料与包装材料分析
药用辅料（Pharmaceutical Excipients）是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。是药物制剂的基础材料和重要组成部分，不仅赋予药物一定剂型，而且对药物制剂的安全性和有效性有着重要的影响。
为确保药用辅料的安全，各国药典对辅料的定性和定量方法均做出了明确规定。中国药典（2015 版）收录的药用辅料达到270 种，包括一些常见但以前关注程度较少的辅料，如吐温、SPAN 和PEG 等。2015 版中国药典收录的药用辅料不仅数量增加（2010 年版中国药典仅收录132 种），标准与检测技术也不断提高。赛默飞色谱及痕量元素分析产品，以其完整的产品线和多样的检测手段，可为药用辅料的分析检测创造出全新的可能性。
药用辅料类别及赛默飞分析检测解决方案
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通用型药用辅料分析检测解决方案 ——LC+CAD 法
因为结构特殊性，大量的药用辅料无法使用常规紫外进行检测，而示差折光（RI）及蒸发光检测（ELSD）等通用型的检测器受限于灵敏度及线性范围等问题，给药用辅料带来大量的前处理操作及含量分析问题。
赛默飞电雾式检测器（CAD）使用独特的通用型检测技术，为辅料研究提供高灵敏度、宽线性范围、一致性响应及兼容梯度分析的解决方案。
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药用辅料挥发性物质及溶剂残留检测 ——GC/GCMS 法
辅料的溶剂残留是指辅料在生产过程中使用到的溶剂，在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。还可能被来自包装、运输、仓储过程中接触的有机溶剂污染。因残留溶剂会影响产品的安全性，故必须对其进行监测。
采用ISQ 气质联用，TriPlus RSH 顶空进样模式，可测定药品中的乙醛和乙酸。
标准品谱图
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样品TD1谱图
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药用辅料元素分析检测 ——AA,ICP,ICPMS 法
生理盐水是生理学实验或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆的渗透压相等的氯化钠溶液，其用途为供给电介质和维持体液的张力。生理盐水输入人体后，其重金属的含量直接影响着人体内血液的重金属含量。所以对生理盐水中重金属的的测定具有重要的意义。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽, 可测定生理盐水中的重金属元素。下表为使用 iCAP Qc 测定 6 种生理盐水样品（50 倍稀释）的结果。
ICP-MS 测定生理盐水中的杂质元素
| 金属元素 | 测定结果 (ppb) | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 样品1 | #1 样品 加标回收率% ( 加入量 2 ppb) | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品6 样品加标回收 率% ( 加入量 2 ppb) | MDL (ppb) | |
| 24Mg (KED) | 156 | 100 | 223 | 239 | 241 | 221 | 237 | 100 | 10 |
| 39K (KED) | 353 | 91 | 507 | 479 | 704 | 528 | 705 | 89 | 21 |
| 44Ca (KED) | 126 | 106 | 192 | 227 | 378 | 175 | 222 | 105 | 11 |
| 48Ti (KED) | 1.6 | 97 | 21.1 | 22.1 | 23.4 | 20.6 | 24.7 | 104 | 9.0 |
| 52Cr (KED) | 9.9 | 98 | 19.7 | 18.6 | 25.7 | 29.7 | 26.7 | 97 | 0.4 |
| 55Mn (KED) | 3.1 | 104 | 4.1 | 4.0 | 4.6 | 4.5 | 4.4 | 105 | 0.7 |
| 56Fe (KED) | ND | 93 | 16.9 | 31.6 | 35.3 | 17.0 | 30.0 | 95 | 3.0 |
| 60Ni (KED) | 1.3 | 97 | 7.9 | 5.7 | 6.6 | 6.5 | 6.3 | 100 | 2.0 |
| 63Cu (KED) | 1.0 | 97 | 18.6 | 13.1 | 15.2 | 12.3 | 11.3 | 97 | 1.0 |
| 66Zn (KED) | 21.6 | 98 | 50.8 | 59.6 | 54.4 | 55.1 | 58.4 | 98 | 6.0 |
| 75As (KED) | ND | 113 | 1.8 | 1.7 | 1.8 | 2.2 | 2.2 | 115 | 0.4 |
| 88Sr (KED) | 4.7 | 107 | 10.1 | 10.2 | 11.0 | 10.1 | 10.3 | 106 | 0.4 |
| 137Ba (KED) | 41.3 | 103 | 42.4 | 44.4 | 41.4 | 42.5 | 42.4 | 100 | 0.7 |
| 208Pb (KED) | 0.5 | 110 | 12.9 | 11.6 | 11.2 | 11.1 | 10.8 | 104 | 0.2 |
通用型药用辅料分析检测解决方案 ——LC+CAD 法
因为结构特殊性，大量的药用辅料无法使用常规紫外进行检测，而示差折光（RI）及蒸发光检测（ELSD）等通用型的检测器受限于灵敏度及线性范围等问题，给药用辅料带来大量的前处理操作及含量分析问题。
赛默飞电雾式检测器（CAD）使用独特的通用型检测技术，为辅料研究提供高灵敏度、宽线性范围、一致性响应及兼容梯度分析的解决方案。
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药用辅料挥发性物质及溶剂残留检测 ——GC/GCMS 法
辅料的溶剂残留是指辅料在生产过程中使用到的溶剂，在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。还可能被来自包装、运输、仓储过程中接触的有机溶剂污染。因残留溶剂会影响产品的安全性，故必须对其进行监测。
采用ISQ 气质联用，TriPlus RSH 顶空进样模式，可测定药品中的乙醛和乙酸。
标准品谱图
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样品TD1谱图
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药用辅料元素分析检测 ——AA,ICP,ICPMS 法
生理盐水是生理学实验或临床上常用的渗透压与动物或人体血浆的渗透压相等的氯化钠溶液，其用途为供给电介质和维持体液的张力。生理盐水输入人体后，其重金属的含量直接影响着人体内血液的重金属含量。所以对生理盐水中重金属的的测定具有重要的意义。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点, 而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽, 可测定生理盐水中的重金属元素。下表为使用 iCAP Qc 测定 6 种生理盐水样品（50 倍稀释）的结果。
ICP-MS 测定生理盐水中的杂质元素
| 金属元素 | 测定结果 (ppb) | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 样品1 | #1 样品 加标回收率% ( 加入量 2 ppb) | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品6 样品加标回收 率% ( 加入量 2 ppb) | MDL (ppb) | |
| 24Mg (KED) | 156 | 100 | 223 | 239 | 241 | 221 | 237 | 100 | 10 |
| 39K (KED) | 353 | 91 | 507 | 479 | 704 | 528 | 705 | 89 | 21 |
| 44Ca (KED) | 126 | 106 | 192 | 227 | 378 | 175 | 222 | 105 | 11 |
| 48Ti (KED) | 1.6 | 97 | 21.1 | 22.1 | 23.4 | 20.6 | 24.7 | 104 | 9.0 |
| 52Cr (KED) | 9.9 | 98 | 19.7 | 18.6 | 25.7 | 29.7 | 26.7 | 97 | 0.4 |
| 55Mn (KED) | 3.1 | 104 | 4.1 | 4.0 | 4.6 | 4.5 | 4.4 | 105 | 0.7 |
| 56Fe (KED) | ND | 93 | 16.9 | 31.6 | 35.3 | 17.0 | 30.0 | 95 | 3.0 |
| 60Ni (KED) | 1.3 | 97 | 7.9 | 5.7 | 6.6 | 6.5 | 6.3 | 100 | 2.0 |
| 63Cu (KED) | 1.0 | 97 | 18.6 | 13.1 | 15.2 | 12.3 | 11.3 | 97 | 1.0 |
| 66Zn (KED) | 21.6 | 98 | 50.8 | 59.6 | 54.4 | 55.1 | 58.4 | 98 | 6.0 |
| 75As (KED) | ND | 113 | 1.8 | 1.7 | 1.8 | 2.2 | 2.2 | 115 | 0.4 |
| 88Sr (KED) | 4.7 | 107 | 10.1 | 10.2 | 11.0 | 10.1 | 10.3 | 106 | 0.4 |
| 137Ba (KED) | 41.3 | 103 | 42.4 | 44.4 | 41.4 | 42.5 | 42.4 | 100 | 0.7 |
| 208Pb (KED) | 0.5 | 110 | 12.9 | 11.6 | 11.2 | 11.1 | 10.8 | 104 | 0.2 |
制药接触性包装材料：可提取和可浸出的化合物可从用于药物和生物制药的容器封闭、生产、输送和包装系统的聚合物材料中迁移。
- 当在实验室条件下暴露于容器材料时，可提取物会在相对剧烈的温度和时间环境下从容器材料迁移到溶剂中。
- 可浸出物是在正常储存或使用条件下迁移到产品中的化学物质。
2015 年《药包材通用要求指导原则》和《药用玻璃材料和容器指导原则》首次列入《中国药典》；同年底，《国家药包材标准》正式实施，是药包材生产、使用、监管、评价等各类检验检测的法定依据。赛默飞色谱、光谱及痕量元素分析产品，以其完整、优质的产品线和多样化的检测手段，为药包材的分析检测提供全方位的解决方案，创造全新的可能性。
方法：USP 1633 &1634，PQRI 指南，BPOG 指南
2015 版《国家药包材标准》中的化学分析标准变化及仪器要求—标准配置
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2015 版《国家药包材标准》中的化学分析仪器—拓展配置
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提取更智能高效 ——ASE
PQRI 和 BPOG 推荐的传统索氏或回流技术耗时长（>24 小时）并且消耗大量溶剂（>150mL/ 样品）。
赛默飞ASE 350 系统提供的加速溶剂萃取是一种自动化方法，具有多种优点，包括高效萃取、缩短萃取时间（<0.5 h / 样品）和减少溶剂使用（<30 mL/ 样品）。可以仔细控制条件以确保在提取过程中材料不会变形或损坏。
与传统索氏提取方法相比，ASE 技术可提供相似或更高效的提取，同时通过Chromeleon 软件的智能控制和简便操作，可节省时间和溶剂并提高可靠性。
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挥发性化合物 ——Triplus 500 顶空自动进样器 + GCMS
低分子量，非极性有机化合物通常是挥发性的，并且具有从聚合物接触闭合系统迁移或经过聚合物接触闭合系统的最高可能性。通常采用顶空取样，然后通过气相色谱和质谱进行接触闭合材料的测试。
实现挥发性未知化合物鉴定
在许多检测可提取物和可浸出物的实验室，样品制备时间通常超过色谱实际分析时间的两倍。改进的样品处理可以缩短周转时间，并显著降低每次分析的成本。
半挥发性化合物 ——Triplus RSH 三合一自动进样器 + QE Orbitrap GCMSMS
半挥发性化合物是最常检测到的迁移杂质之一。通过采用材料或产品提取物进行液体进样测试。通常提取物要经过衍生化以增加分析物的挥发性。测试要求对未知物的识别和量化有绝对的可靠性。
非挥发性有机物 ——Vanquish UHPLC + QE LCMSMS
非挥发性杂质是最难识别的。不断变化的聚合物添加剂和单体对分析造成了持续的挑战。使用一系列目标库或先进的高分辨率精确质量（HRAM）基于云技术的质谱库，进行可靠识别并简化工作流程。
元素杂质 ——ICP-MS 法
元素杂质在印刷材料、颜料、箔基包装和输送系统中很常见。国家药包材标准里采用ICP 测定药用容器（陶瓷、玻璃）浸出液中的Pb、As、Sb、Cd ；ICPMS 可进行如 Ba、Cu、Pb 、Cr、 Cd、Se、Al 等元素ppb 甚至 ppt 级的含量测定。赛默飞ICP-MS 或ICP-OES 提供最低水平下的耐用性和合规性分析。我们的智能工程设计实现最少维护需求，赛默飞ICAP RQ ICP-MS 能够满足最为严格的药物法规对元素杂质的要求，其中包括ICH 指南Q3D 和美国药典USP 第232 、233 和2232 章。
提取更智能高效 ——ASE
PQRI 和 BPOG 推荐的传统索氏或回流技术耗时长（>24 小时）并且消耗大量溶剂（>150mL/ 样品）。
赛默飞ASE 350 系统提供的加速溶剂萃取是一种自动化方法，具有多种优点，包括高效萃取、缩短萃取时间（<0.5 h / 样品）和减少溶剂使用（<30 mL/ 样品）。可以仔细控制条件以确保在提取过程中材料不会变形或损坏。
与传统索氏提取方法相比，ASE 技术可提供相似或更高效的提取，同时通过Chromeleon 软件的智能控制和简便操作，可节省时间和溶剂并提高可靠性。
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挥发性化合物 ——Triplus 500 顶空自动进样器 + GCMS
低分子量，非极性有机化合物通常是挥发性的，并且具有从聚合物接触闭合系统迁移或经过聚合物接触闭合系统的最高可能性。通常采用顶空取样，然后通过气相色谱和质谱进行接触闭合材料的测试。
实现挥发性未知化合物鉴定
在许多检测可提取物和可浸出物的实验室，样品制备时间通常超过色谱实际分析时间的两倍。改进的样品处理可以缩短周转时间，并显著降低每次分析的成本。
半挥发性化合物 ——Triplus RSH 三合一自动进样器 + QE Orbitrap GCMSMS
半挥发性化合物是最常检测到的迁移杂质之一。通过采用材料或产品提取物进行液体进样测试。通常提取物要经过衍生化以增加分析物的挥发性。测试要求对未知物的识别和量化有绝对的可靠性。
非挥发性有机物 ——Vanquish UHPLC + QE LCMSMS
非挥发性杂质是最难识别的。不断变化的聚合物添加剂和单体对分析造成了持续的挑战。使用一系列目标库或先进的高分辨率精确质量（HRAM）基于云技术的质谱库，进行可靠识别并简化工作流程。
元素杂质 ——ICP-MS 法
元素杂质在印刷材料、颜料、箔基包装和输送系统中很常见。国家药包材标准里采用ICP 测定药用容器（陶瓷、玻璃）浸出液中的Pb、As、Sb、Cd ；ICPMS 可进行如 Ba、Cu、Pb 、Cr、 Cd、Se、Al 等元素ppb 甚至 ppt 级的含量测定。赛默飞ICP-MS 或ICP-OES 提供最低水平下的耐用性和合规性分析。我们的智能工程设计实现最少维护需求，赛默飞ICAP RQ ICP-MS 能够满足最为严格的药物法规对元素杂质的要求，其中包括ICH 指南Q3D 和美国药典USP 第232 、233 和2232 章。