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在XPS仪器中,用高能电子轰击金属阳极靶产生X射线。发射X射线的能量取决于阳极靶材料,X射线的强度取决于轰击阳极靶的电子流强和电子能量。
由于早期XPS能谱仪灵敏度低,配备的是非单色化X射线源。当今,改进了灵敏度和单色器设计水平,大多数XPS仪器将单色器作为标准配置,将非单色化X射线源作为选配件。
采用单色化X射线源,X射线以角度θ 入射到平行晶面上,在以相同角度反射。X射线光程取决于反射的晶面。如果发生反射的两个晶面之间的间距为d,则光程差为2dsinθ。如果光程差等于波长的整数倍,则X射线严格相干。此效应即为布拉格方程:
nλ = 2dsinθ
此处n=衍射级数,λ=X射线波长,d=晶格面间距,θ=衍射角(布拉格角)。
石英晶体实用、易于加工、具有的晶格间距物理特性,是唯一可用作Al Kα X射线源的商业化单色器。当石英晶体用作XPS单色器时通常需要弯曲。
Diffraction of X-rays at a quartz crystal.
对于Thermo Scientific XPS仪器安装的单色器,在各个方向上的曲率半径 不同(即为环行弯曲),使得X射线聚焦、单色化。
从电子源(如LaB6)发射的电子被聚焦到水冷的铝阳极上。 发射的X射线进入晶体,经过单色化的X射线束聚焦到样品上。样品上X射线束斑大小等于阳极靶上电子束斑大小。所以,控制分析面积可通过控制电子束斑实现。
双阳极产生的X射线的线宽大,有X射线卫星峰和连续背景射线。所有这些因素均会影响XPS谱的质量。
安装在老仪器上的非单色化X射线源为双阳极,通常为铝和镁。专业化XPS分析,此双阳极是最合适的选择。
为了产生X射线,加热两个镀氧化钍的铱灯丝中的一只灯丝发射电子,聚焦到阳极上。电子与阳极碰撞发射X射线。产生X射线需要在阳极上耗散大量功率,所以阳极必须水冷。
X射线源被封在带有薄铝窗的罩子中,X射线可以通过薄铝窗。罩子并非可有可无,它可以屏蔽掉样品区域内由X射线源产生的电磁场干扰,另一方面可保护灯丝免遭污染。
为了使灵敏度最大化,双阳极X射线安装在可沿直线移动的装置上,所以可移动X射线源靠近样品,使得表面上X射线通量最大。X射线经过精心设计,使用第一个阳极时,第二个阳极产生的X射线很小。使得交叉污染最小。Thermo Scientific XPS仪器的交叉污染小于0.35%。
供应标准的Al/Mg双阳极X射线源 。同时可提供其它阳极材料,可产生各种不同能量和线宽的X射线。
Energy and line widths of available anode materials. | |||
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阳极 | 射线 | 光子能量 (eV) | 线宽(eV) |
Mg | Kα | 1253.6 | 0.7 |
Al | Kα | 1486.6 | 0.85 |
Zr | Lα | 2042.4 | 1.6 |
Ag | Lα | 2984.3 | 2.6 |
Ti | Kα | 4510.9 | 2.0 |
Cr | Kα | 5417 | 2.1 |