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四部通则
2020 版《中国药典》四部0512 高效液相色谱法的征求意见稿中,首次添加了电雾式检测器CAD 的相关表述,并指出其对所有物质均有响应。 CAD 是一种新型的、质量型通用检测器;能够检测任何非挥发性和半挥发性物质; 既不需要发色团,也不需要离子化。相较传统物理型检测器,其线性宽一个数量级,而灵敏度达十倍以上,同时具有更好的响应一致性。
与传统的质量检测器相比,更好的响应一致性、更高的灵敏度和更宽的线性范围。 以ELSD 为例:原理上,CAD 检测干燥气溶胶表面带电荷数,与化合物结构无关;而ELSD 蒸发光散射检测器检测干燥气溶 胶对光的散射,与化合物结构相关,ELSD 信号对于颗粒直径的依赖性,使得其更难获得高灵敏度,并具有更复杂的响应曲线。
CAD 检测限可达1ng/μL,ELSD 的检测限仅为10 ng/μL
通过黄芪配方颗粒紫外检测与CAD 检测图谱对比可知,CAD 检测可以提供常规检测方式所不能提供的信息。
就中药指纹图谱而言,使用CAD 检测器可以检测到更多种类的化合物,不但可以做到一测多评,还可做到一测全评。
黄芪配方颗粒紫外检测图谱(上图)与CAD 检测图谱(下图)
黄芪配方颗粒指纹图谱—与UV 互为补充,兼顾多类化合物
CAD 检测器尤其适用于检测那些无紫外吸收的化合物,以蛋白药物注射液中吐温20 的测定为例,HPLC-CAD 的方法,只需 要半小时,无需衍生,前处理过滤即可,也无需使用有毒试剂,关键是方法灵敏度高,定量限可以检测到10 ppm,远低于过 ELSD/ 荧光/ 衍生后UV 分光法。
赛默飞特异性生物类药物的辅料吐温监测方案
2020 版《中国药典》征求意见稿中,明确提出色谱参数调整的相关原则,相比2015 版药典,细化方法调整幅度,与国际接轨,可操作性更强。
品种正文项下规定的色谱条件(参数), 除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变调整。
当分析实验室需要维持现有方法又要提高实验室生产率时,Vanquish Core HPLC 系统通过可调节的梯度延迟体积,从而匹配分析物保留时间和色谱图,轻松实现HPLC 的方法转移。
新版药典征求意见稿中,新增了测定分析部分对于质谱检测的描述。明确了可以利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构 的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定 性分析,还可提供未知化合物的结构信息。 质谱检测器的引入,强化了2020 版药典向国际接轨的先进性,也为制药企业提供了一种更准确、更灵敏的定性选择。
2020 版《中国药典》四部0512 高效液相色谱法的征求意见稿中,首次添加了电雾式检测器CAD 的相关表述,并指出其对所有物质均有响应。 CAD 是一种新型的、质量型通用检测器;能够检测任何非挥发性和半挥发性物质; 既不需要发色团,也不需要离子化。相较传统物理型检测器,其线性宽一个数量级,而灵敏度达十倍以上,同时具有更好的响应一致性。
与传统的质量检测器相比,更好的响应一致性、更高的灵敏度和更宽的线性范围。 以ELSD 为例:原理上,CAD 检测干燥气溶胶表面带电荷数,与化合物结构无关;而ELSD 蒸发光散射检测器检测干燥气溶 胶对光的散射,与化合物结构相关,ELSD 信号对于颗粒直径的依赖性,使得其更难获得高灵敏度,并具有更复杂的响应曲线。
CAD 检测限可达1ng/μL,ELSD 的检测限仅为10 ng/μL
通过黄芪配方颗粒紫外检测与CAD 检测图谱对比可知,CAD 检测可以提供常规检测方式所不能提供的信息。
就中药指纹图谱而言,使用CAD 检测器可以检测到更多种类的化合物,不但可以做到一测多评,还可做到一测全评。
黄芪配方颗粒紫外检测图谱(上图)与CAD 检测图谱(下图)
黄芪配方颗粒指纹图谱—与UV 互为补充,兼顾多类化合物
CAD 检测器尤其适用于检测那些无紫外吸收的化合物,以蛋白药物注射液中吐温20 的测定为例,HPLC-CAD 的方法,只需 要半小时,无需衍生,前处理过滤即可,也无需使用有毒试剂,关键是方法灵敏度高,定量限可以检测到10 ppm,远低于过 ELSD/ 荧光/ 衍生后UV 分光法。
赛默飞特异性生物类药物的辅料吐温监测方案
2020 版《中国药典》征求意见稿中,明确提出色谱参数调整的相关原则,相比2015 版药典,细化方法调整幅度,与国际接轨,可操作性更强。
品种正文项下规定的色谱条件(参数), 除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变调整。
当分析实验室需要维持现有方法又要提高实验室生产率时,Vanquish Core HPLC 系统通过可调节的梯度延迟体积,从而匹配分析物保留时间和色谱图,轻松实现HPLC 的方法转移。
新版药典征求意见稿中,新增了测定分析部分对于质谱检测的描述。明确了可以利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构 的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定 性分析,还可提供未知化合物的结构信息。 质谱检测器的引入,强化了2020 版药典向国际接轨的先进性,也为制药企业提供了一种更准确、更灵敏的定性选择。