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使用 Thermo Scientific™ Theta Probe 角分辨 X 射线光电子能谱系统，无需倾斜样品即可非破坏性表征超薄膜，收集角分辨能谱。

创新科技依赖于固体表面近表面区域的工程处理。 对于包括自组装膜、表面改性聚合物和半导体器件在内的这类材料，必须充分了解它们前几纳米的组成。

Theta Probe 装有微聚焦单色器和并行 ARXPS 分析器，可使复杂薄膜测量变得简单而直观。 Theta Probe 可扩展其它分析功能，如紫外光电子谱以及多种样品处理选项。

Theta Probe XPS 具有独特的功能，无需倾斜样品，可并行收集角度 60° 范围内的角分辨 XPS 谱。 这一特性方便了超薄膜的非破坏性表征。


Thermo Scientific Theta Probe XPS 仪器。 

Theta Probe 仪器的重要特征

  • 超薄膜测量无需倾斜，并行采集 ARXPS 谱
  • 小束斑 X 射线源适用于微小特征分析
  • 化学态成像
  • 采用同轴和离轴照明在顶部对中样品
  • 可操作分析大样品
  • 配备深度剖析用的离子源
  • 全功能 Thermo Scientific™ Avantage™ 软件，可操控仪器、采集数据、处理数据和输出报告

Theta Probe 的 UHV 腔室由 µ 金属构成，具有以下特点：

电子能量分析器

  • 双聚焦全 180° 半球分析器
  • 多元静电接受弧透镜适用于能谱分析
  • 二维多功能能谱探测器适用于能谱分析和成像

微聚焦单色化 X 射线源

  • 250 mm 罗兰圆单色器
  • 微聚焦电子枪和多点位更换铝阳极 X 射线源
  • 环行可调控石英晶体和晶体机械手r

结合低能电子和离子于一体的双束中和枪

  • 荷电中和
  • 中和枪装有静电偏转极，用于精确对中
  • 低能弥散、高亮度电子枪
  • 漏阀和多路气体接口
  • 差分抽气

单原子和气体团簇离子源 (MAGCIS)

  • 双源离子枪，适用于软材料和硬材料
  • 制备适用于角分辨 XPS 分析的高 k 材料
  • 样品清洁
  • 深度剖析
  • 可改变团簇大小（最大可达 2000 个原子）
  • 团簇能量每个原子 1 eV 以上
  • 单原子 Ar+ 模式 (0.5–4 keV)
  • 快速、自动化的模式切换
  • 由 Avantage XPS 数据系统完全控制

样品观察

  • 防 X 射线观察窗
  • 装有 CCD 摄像头的样品显微对中装置
  • 多路照明光源
  • 进样前捕获定标样品托图像的桌面设备
  • 单击 Avantage 数据系统，可获得图像捕获和显示界面

快速进样仓

  • UHV 样品进样传送机械装置
  • 绝对安全互锁、98 mm 的分析室气动门阀
  • 涡轮分子泵和旋转机械泵

五轴样品台

  • 高精度、自动样品台，真空内步进马达驱动
  • 样品台操控器配有轨迹球和游戏杆，通过界面与 Avantage 数据系统连接

Avantage 数据系统

  • 仪器控制
  • 多样品分析
  • 线扫描
  • 深度剖析
  • 样品面分布
  • 先进软件处理并行角分辨 XPS (PARXPS)，包括多层膜厚度计算和非破坏性深度剖析重构

选项

  • 多样品托
  • 倾斜和旋转样品托
  • 带有热耦温度控制器的加热样品托 (1000 K)
  • 样品冷却装置
  • 三轴旋转样品托
  • 封闭式循环水冷机，20 °C 时制冷量为 1000 W
  • 水温控制器和流量控制装置

透镜、分析器和探测器

Theta Probe XPS 系统采用宽接受角 (60°) 的静电透镜收集光电子，在 PARXPS 测量中能极大地增加灵敏度，增大收集角范围。 透镜的轴与样品法向方向的夹角为 50°，收集电子的角度范围为 20° 至 80°。 样品通常为水平分析位置，所有角度都表示为相对于样品法向方向的夹角。 二维探测器安装在 180° 球扇型分析器的出射焦平面上。

Theta Probe 透镜独一无二，有下列两种可工作模式：常规模式（用于能谱分析，无需角度分辨信息）；角分辨模式。 对于全谱，所需能量范围太大无法使用快照 (snapshot) 模式，分析器需按常规模式扫描。 在角分辨模式下，电子在探测器上在两个方向上色散。通常对于半球形能量分析器，按电子的能量沿着分析器的能量色散方向上色散。 电子也可按样品上发射电子的角度在垂直方向上色散。 所以可并行采集角分辨 XPS 谱，无需倾斜样品。 光电子被色散进入最多达 96 角度通道内。仪器可在大于 60° 角范围内收集这些光电子。 由于兼顾角度和灵敏度，通常数据被收集进入 16 个通道，覆盖 60° 角范围。

二维探测器为多通道检测，多达 112 个能量通道，分布在出射焦平面的径向方向上。 所以，无需扫描分析器即可收集高质量的快照谱。 这一特点可节省时间，尤其当在采谱工作量很大时，如深度剖析或 XPS 化学成像。

X 射线源

Theta Probe 仪器配备有微聚焦单色器，它是仪器的唯一激发源。 单色器包括可移动阳极，可大大增加阳极的寿命。 在固定阳极仪器上，任何阳极靶上铝镀层均会随使用时间而消耗掉，最终需要更换。 Theta Probe 的阳极可移动，让电子辐照到一个新鲜区域，无需破坏真空。

样品面分布

Theta Probe 用 X 射线束斑限定分析面积（即源限定 SAXPS）。 横向分辨 15 µm 至 400 µm。 在 X 射线束斑下通过移动样品台进行扫描化学成像。 所以，X 射线束斑大小决定了图像的分辨。 通过扫描样品台成像，速度没有其它方法快，但是具有多项重要优点。

样品台扫描的优点：


氧化锡中锡的 XPS 化学像。
  • 在整个图像区域内空间分辨率恒定。
  • 检测效率高，透镜以最高传输率成像。
  • 仪器传输函数不随位置而变化，消除了由扫描限定分析面积对传输函数产生的可能影响。
  • X 射线能量和强度不随位置而变化，如果在样品上扫描 X 射线束斑成像，X 射线能量和强度不会恒定不变。
  • 有可能获得大视场范围。 最大视场由样品台的移动范围确定，Theta Probe 为 70 mm X 70 mm。 其它成像方法视场范围更加受到限制。
  • 图像上的每一像素点均可获得一张谱。 用通常的方法也可对这些谱进行处理，获得更多的定量分析和化学态信息。
  • 在每一像素点上都可对 PARXPS 测量，可获得覆盖层厚度的分布图像。 其它 XPS 仪器没有此功能。

能谱或 PARAXPS 数据可以从图像的仍何区域中，甚至从单个像素中提取出来。 化学像经先进的数据处理技术后，如非线性最小二乘法拟合 (NLLSF)，可得到精确的化学态成像。 同时收集能谱和角分辨谱，得到厚度分布像和亚表层像。 Theta Probe 独特的功能即分布成像与 PARXPS 结合，可使 XPS 成像增加一个新的维度。

样品尺寸、对中和制备


仪器示图以及显微摄像头、样品对中。

Thermo Scientific Theta Probe 仪器中安装样品的尺寸范围。

Theta Probe XPS 系统为全电机驱动五维样品台，X 和 Y 的移动范围 70 mm，高度 Z 移动范围 25 mm。 样品台适合安装多种类型的大样品。 如样品需要倾斜或旋转，样品必需安装在样品托上，可连续旋转，倾斜范围 ± 45°。 样品台上所有轴的运动均由电机驱动，电机连接 Avantage 数据系统操控样品位置。

显微摄像头迅速在样品上方定位，显微摄像头的轴与样品处于分析位置时的法向方向平行。 光学系统的视场范围 400 µm 至 4 mm。当光学像聚焦清楚后，分析位置与标识线的中心位置精确对中。 为了对中分析特征位置，必须在标识线的中心聚焦清楚样品特征，可用轨迹球或鼠标指向光学图像完成样品定位。

配备样品制备室，可安装多个制样功能，包括离子刻蚀、加热、冷却、断裂、样品停放等。

 

真空系统

所有 Thermo Scientific XPS 能谱仪分析室由 5 mm 厚的 µ 金属制成，可最大限度地屏蔽磁场。 使用涡轮分子泵和钛升华泵抽分析室真空。 这样的真空配置可使分析室真空优于 5 X 10-10 mbar。

用分子泵抽进样室真空，前级泵为旋转式机械泵。 使用互锁阀门，差分抽气通过进样室实现。在进样室通过操作 Avantage 数据系统自动暴露大气时，系统能受到必要的保护。

性能


当分析器被调谐到谱 Si 2p 区域时通道板输出的图像。 样品 为单晶硅片上 4 nm 厚的氧化硅。 硅单质峰和氧化硅峰清晰 可见，但是元素硅信号强度随角度的下降快于氧化物的峰。

指标

Theta Probe 的指标为通常操作条件下的指标。 微聚焦单色器每一尺寸的束斑均有其相应的最大功率。 所以不必刻意要求计数率比例大小。 样品安装在常规样品托的平台上，在相同的位置上保持束斑大小和测量计数率不变。 比较不同仪器指标时，重要的是要保证采集数据的条件相同。

并行角分辨 XPS (PARXPS)

ARXPS 测定超薄表面层组分和厚度方面的应用与日俱增。 在掠出射角附近，XPS 只是收集接近表面层的数据。 在靠近法向方向收集出射电子，XPS 信息深度较大。

Theta Probe 的弧透镜分析器，在 2D 探测器上可提供能量色散和角度色散。 可同时收集两种信号，因而在角分辨 XPS 测量时无需倾斜样品。

 

膜层排序

简单地应用角分辨 XPS 数据可得到相对深度曲线。 这能可显示样品中膜层的排列顺序，但没有提供厚度和深度信息。


由 PARXPS 数据得出的相对深度曲线，显示了多层膜材料中膜层排列顺序。 膜层结构顺序为 Al2O3、HfO2、SiO2 和 Si（衬底）。 图中可见这些薄膜层结构和污染碳层。

厚度测量

利用集成在 Avantage 数据系统中的覆盖层厚度计算软件，数值计算膜层厚度。 多层膜的厚度用 PARXPS 计算。


比较 Si 片上 SiO2 膜层的 ARXPS 和椭偏的测量。 虽然曲线线性很好且斜率接近于 1，但是在椭偏轴上有 0.8 nm 的截距。 在此比较分析中通常可观察到截距，这是因为在表面上椭偏仪既测量氧化层也测量了污染层。 而 PARXPS 测量只测量氧化层。 材料在暴露空气期间表面会形成一层污染层。 如果需要，可用 PARXPS 测量污染层厚度。

深度剖析


由 PARXPS 数据重构的深度剖析。

用求熵最大值方法，能从 PARXPS 中计算深度剖析。 对于检测表面改性绝缘体，PARXPS 是一个强有效的工具。 使用 Theta Probe 时，样品无需倾斜，所以能保持荷电补偿恒定。 分析人员可以确信谱峰形状随角度的变化来自表面化学性质变化。

 

溅射深度剖析


硬盘的溅射深度剖析。

对于厚度大于几个纳米的薄层，采用惰性气体离子溅射获得浓度深度剖析。 Theta Probe具有高灵敏度，能提供小面积深度剖析。 溅射面积越小，刻蚀速率越高，数据采集时间越短。

Theta Probe 具有下列特性，优化了溅射深度剖析性能：

  • EX05 离子枪可在强离子流条件下工作获得极快的剖析速率，并且可在低离子能量（低至100 eV）条件下工作获得最佳深度分辨。 使用离子枪中的“漂移管”，可增强低能量性能。
  • 多样品溅射深度剖析数据采集无需人工监管，极大地提高了测试样品效率。
  • 数据系统包括目标因子分析 (TFA)，线性和非线性最小二乘法拟合（LLSF 和 NLLSF）。 这些函数完全集成到软件中，确保从每一剖析层最大限度地获取到可能的化学信息。
  • 溅射期间，样品沿方位角旋转减少了溅射诱导的形貌变化。