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挥发性成分通常“捉摸不定”,我们需要不同的前处理功能对不同性质的挥发性成分进行捕集。同时面对由成千上万挥发性成分组成的复杂样品,我们不但要将化合物“看得清”,也要对低含量成分“看得准”。
赛默飞拥有完整的气相色谱及气质联用产品线,助您全面解密挥发性成分。
挥发性成分分析时,需要一定的技术手段将挥发性成分先进行捕集。然而,挥发性成分性质各异,因此需要不同的前处理方法对不同类别的挥发性成分进行完整覆盖。
赛默飞TriPlus RSH多功能样品前处理平台兼容液体进样、顶空进样、固相微萃取、微管捕集、自动衍生化功能等功能,而且可以通过软件自动切换,客户可以在同一个序列里同时提交不同的测试项目连续检测。不同的前处理技术帮助科研工作者实现食品、环境等不同领域痕量挥发性成分的捕集及分析。
传统的SPME的纤维涂层较薄且脆弱,纤维头易碰断。SPME Arrow采用涂层膜更厚更长的萃取头,比传统SPME具有更佳的萃取效率。如下图所示,对饮用水中氯苯、硝基苯、苯胺、邻苯二甲酸酯等半挥发性成分进行萃取,SPME Arrow具有更好的萃取效率。
饮用水中半挥发物分析不同萃取头SPME fiber 与SPME Arrow 对萃取效率的影响
(蓝色的为SPME fiber,粽色的为SPME Arrow)
不同样品分析时,所需的进样口和检测器也不同。赛默飞气相色谱的进样口和检测器采用即插即拔的模块化设计,帮助科研工作者更灵活的进行方法开发。进样口可选分流/不分流进样口SSL,程序升温进样口PTV,氦气节省模块。检测器可选火焰离子化检测器FID、热导检测器TCD、电子捕获检测器ECD、氮磷检测器NPD、火焰光度检测器FPD等。
可选的离子源插件能够对固体样品上进行实时分析,并可轻松在 EI 和 CI 模式之间切换,可在不卸真空的情况下拆卸。直接暴露式插件(DEP) 用于快速确认溶解或悬浮在液体溶剂中固体的分子量。直插式插件(DIP) 用于快速分析固体基质中的成分。DIP程序升温如同分馏,通过沸点、挥发性与质量数的关系检测混合物中单独组分,无需像复杂的多维GCMS查看样品中每个化合物,而是通过分析样品组分的指纹信息来快速判断样品价值,可分析比大气压下通过GC进样口分析更高沸点的化合物,如重油、沥青等。
DIP直接分析原油用于油田快速筛查评估
复杂样品中挥发性成分成千上万,需要更准确地洞析其中的信息。
Orbitrap高分辨质谱具有超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点,可以帮助科学工作者解锁复杂样品中的更多信息。
随着分辨率从15000提高到60000,复杂基质中待测物嘧霉胺与基质干扰的分离度越来越好,测定的质量偏差越来越小,准确性也相应提高。
GC Orbitrap高分辨气质联用仪结合了气相色谱的分离能力,以及Orbitrap高分辨率质谱的优势,可以作为未知物鉴定的强有力工具。
下图为进行水中消毒副产物碘化 DBPs结构鉴定的工作流程。应用 TraceFinder 软件处理电子轰击电离(EI)的一级全扫描数据,经峰检测和谱图解卷积处理后,使用标准谱图库(NIST)检索和高分辨过滤分值(HRF)对目标化合物进行结构鉴定。Orbitrap可获得亚ppm级精度的高质量数据,获得更准确的鉴定结果。
在组学方面也应用广泛。GC Orbitrap可以作为与高分辨率LC-MS相辅相成的工具,对挥发性代谢物进行全面的覆盖。比如在食品组学中对酒的分类和真伪鉴别,代谢组学中疾病的致病机制等。
GC Orbitrap分析不同年份、产地威士忌酒
一些挥发性成分虽然含量很低,但是对于像风味等研究却具有非常重要的意义。因此,对于痕量挥发性成分,需要能提高灵敏度的技术。AEI 源具有超高的灵敏度,有助于缩减样品浓缩步骤,减少分析系统上的基质压力。高效电离、高度聚焦离子束和全部加热可减少质谱仪污染,延长系统正常运行时间,并将仪器检测限降低至阿克级。
对于目标痕量挥发物,DFS双聚焦系统可提供卓越的灵敏度。目前主要用于食品和环境中的痕量污染物的测定,包括:二噁英、多氯联苯、燃烧残留物、持久性有机污染物(POPs)、农药等。
如下图所示,血液中20 fg/μL TCDD仍可获得绝佳的灵敏度。
DFS高分辨双聚焦磁质谱检测血液中20 fg/μL TCDD
在石油勘探和油田开发中,通过对原油及烃源岩中“生物标记物”( 包括烷烃类、类异戊二烯、萜烯、甾烷、重排甾烷等)进行分析,可获得母质有机质的沉积环境以及埋藏的有机质的热演化历史等信息,但是含有关键信息的某些“生物标记物”往往含量很低。
使用DFS 高分辨双聚焦磁质谱,结合全扫描和MID 模式,对沉积有机质(如原油、流体包裹油、凝析油、潜在岩石提取物、固体沥青等)的痕量生物标记物进行分析,可以获得包括次生变化、有机物来源、热成熟度、古环境条件、岩性、地质时代、油源相关性等关键信息。
DFS高分辨双聚焦磁质谱检测脂肪烃族馏分