시료 전처리 및 도입에는 원소 분석을 위해 액체 또는 고체 시료를 기기가 처리할 수 있는 상태로 만드는 과정이 포함됩니다. 불꽃 AAS의 경우에는 시료를 원자화하는 작업이 수반되며, 이때 미세하게 퍼지는 분무가 생성됩니다. 그런 다음 이 분무가 불꽃으로 유입되면서 남아 있는 분자 결합이 분해됩니다. 흑연로 AAS에서 액체 시료는 큐벳으로 직접 주입되고 미세한 분무 형태로 변합니다.

그런 다음 시료가 일반적으로 광원에서 발생하는 방사원에 노출됩니다. 이 광원은 특정 파장으로 설정되어 있으며 시료의 금속 원자는 이러한 파장을 흡수합니다(또는 흡수하지 않음). 흡수가 발생하면 그 결과로 광 스펙트럼이 하나 또는 그 이상의 영역에서 빛의 강도를 감소시킵니다. 이러한 빛의 강도 감소는 해당 원소의 특성이며 원소 식별뿐만 아니라 농도 결정에도 도움을 줍니다.

AAS는 서로 다른 원자에 의해 흡수되는 서로 다른 방사 파장을 활용합니다. 이 기기는 단순한 선 하나로 흡수와 농도의 관계를 설정할 수 있을 때 신뢰성이 가장 높아집니다. 원자화기(atomizer)와 단색화 장치(monochromator)는 AAS 기기 작동의 핵심 요소입니다.

이어서 분석물은 다른 광원에 의해 여기되고 혼합된 파장을 방출합니다. 그리고 이러한 파장(분석물의 특성 파장 포함)이 분산되면서 AAS 기기의 검출기가 파장 강도를 측정합니다. 원소 농도는 파장 강도의 함수이므로 표적 원소의 농도를 결정할 수 있습니다. 또한 농도가 확인된 표준물질로 참조 시스템을 설정하여 미지의 시료를 정량적으로 분석할 수 있습니다.


불꽃 원자 흡수 분광법(FAAS)

불꽃 원자 흡수 분광법(FAAS)은 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘, 아연, 철 등 60 가지가 넘는 원소를 분석하는 데 사용되는 세계적으로 인정받는 분석 기법입니다. 또한 여러 산업 분야에서 널리 채택되어 이 기법의 고유하고 특이적인 장점이 지속적으로 활용되고 있습니다.

분석 중에 액체 시료가 흡인되어 스프레이 챔버를 통해 불꽃으로 유입되며 이때 흡인된 액체가 미세한 물방울로 분해됩니다. 불꽃은 일반적으로 공기/아세틸렌 또는 아산화질소/아세틸렌 가스를 사용하여 만들어지며, 이로 인해 시료가 탈용매화, 기화 및 원자화됩니다. 중공 캐소드 램프(hollow cathode lamp)는 원소별로 고유한 빛을 방출하며, 이 빛이 불꽃을 통과하면서 원자화된 원소를 측정할 수 있습니다. 고성능 광학 기기 및 정밀 단색화 장치 작동을 통해 분석 시 광 경로를 항상 완벽하게 정렬할 수 있습니다.

Figure 1. Hollow cathode lamp and schematic of its structure
Figure 1. The hollow cathode lamp and a schematic of its structure.

흑연로 원자 흡수 분광법(GFAAS)

흑연로 원자 흡수 분광법(GFAAS)은 크롬, 니켈, 비소, 납, 카드뮴, 구리, 망간을 비롯하여 10억분율 단위로 많은 원소를 측정하는 데 사용되는 확립된 분석 기술입니다. 시료 소비량은 상당히 낮으며, 일반적으로 수 마이크로리터의 시료만 흑연 큐벳에 직접 주입됩니다. 큐벳을 전기로 가열하여 시료를 건조시키고 원자화 전에 매트릭스를 제거합니다. 중공 캐소드 램프는 원소별로 고유한 빛을 방출하며, 이 빛이 큐벳의 중심을 통과하면서 원자화된 원소를 측정할 수 있습니다.

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) automization
Figure 2. Schematic of graphite furnace AAS system.
Figure 2. Schematic of a graphite furnace AAS system.
Figure 3. Different types of graphite tubes.
Figure 3. Different types of graphite tubes.

FAAS와 마찬가지로 고성능 광학 기기 및 정밀 단색화 장치의 작동은 완벽한 광 경로 정렬에 매우 중요한 역할을 합니다.


FAAS 및 GFAAS 시료 전처리

Figure 4. Sample digestion process with acids.
Figure 4. Sample digestion process with acids.

간단한 전처리 절차에 이어 FAAS 및 GFAAS를 사용하여 여러 산업 분야에서 사용하는 다양한 시료를 분석할 수 있습니다. 5가지 주요 적용 분야는 환경, 임상/제약, 식음료, 채광/금속 가공 및 석유화학 분야입니다.

고체 및 점성 액체 시료에 대한 일반적인 시료 전처리 절차는 HNO3, HCl 또는 H2SO4와 같은 농축된 산을 이용한 분해 과정을 수반합니다. 분해된 용액을 희석한 후 시료를 불꽃 AAS와 흑연로 AAS에 직접 주입할 수 있습니다. 마이크로파, 고압 분해 등 기타 시료 전처리 방법도 시료를 분해하는 데 사용됩니다.

시료 전처리 기법

핫 플레이트, 마이크로파 분해, 산 분해, 고압 분해

HNO3, HCl, H2SO4, HF, H2O2