표면 분석 기법

X선 광전자 분광법(XPS)은 표면 화학 특성 탐색에 일반적으로 사용되는 기법입니다. XPS에서 얻은 데이터는 물질의 바깥 쪽 몇 나노미터에 대한 정량화된 조성을 제공합니다. 다시 말해, 해당 데이터는 존재하는 원소와 그 원소에 대한 화학적 상태를 모두 상세하게 보여줍니다.

이러한 정보를 확보하는 것은 재료의 성능을 이해하고 개선하는 데 있어 매우 중요합니다. XPS의 표면 민감도는 일상적으로 사용되는 다른 분석 기법으로는 불가능한 수준으로 표면 화학 특성을 분석한다는 것을 의미합니다. XPS 분석은 각각의 에칭(etching) 사이클 후에 이온 빔을 사용하여 물질을 천천히 제거하는 뎁스 프로파일링과 같은 프로세스를 통해 물질로 확장될 수 있습니다. 뎁스 프로파일링을 통해 높은 수준의 분해능으로 조성 프로파일을 측정할 수 있습니다. 뎁스 프로파일을 사용하면 표면의 부식, 표면 산화 등으로 인해 구성이 표면에서 벌크로 어떻게 변하는지 확인하거나, 서로 다른 물질이 서로 결합된 접면에서의 화학 작용을 이해할 수 있습니다.

XPS는 표면 화학을 이해하기 위한 중요한 수단으로 다양한 산업 및 응용 분야에서 발생하는 문제점을 극복하기 위해 사용됩니다. 하지만 물질 특성을 파악하는 데 한 가지 기법만을 사용하는 것은 충분하지 않습니다. 완전한 이해를 위해서는 다른 분석이 필요할 수 있습니다. 동일한 장비에서 각기 다른 실험을 수행하여 분석 지점을 함께 파악하고 동일한 시료 조건을 보장하는 데 있어서의 불확실성을 제거하는 것이 이상적입니다.

이온 산란 분광법(ISS) 또는 저에너지 이온 산란(LEIS)은 표면의 첫 번째 원자층의 원소 구성을 조사하는 데 사용되는 표면 감도가 높은 기법입니다. 프로브(probe)는 표면에서 산란되는 비활성 기체 이온의 빔을 사용합니다. 산란된 이온의 운동 에너지를 측정합니다. 입사 선속의 에너지, 이온 질량, 산란 각도 및 산란된 이온의 에너지가 파악되므로 표면 원자의 질량을 계산하는 데 운동량의 보존이 사용될 수 있습니다. 이러한 상호작용은 가장 바깥쪽 표면층에서만 발생할 수 있으므로, ISS는 매우 효과적입니다. 이 기능은 표면 분리 및 층 발달을 조사하여 XPS의 구성 정보를 보완하는 데 사용됩니다.

반사된 전자 에너지 손실 분광법(REELS) 은 표면에서 물질의 전자 구조 탐침에 사용되는 기법입니다. ISS와 유사한 방식으로 작동하지만, 이 분광법의 입사 입자는 전자, 즉 산란된 전자 빔입니다. 입사 전자는 시료에서 전자 전이를 발생시킴으로써 에너지를 잃게 될 수 있으며, 이러한 에너지 손실은 REELS 실험으로 측정됩니다. 전자 밴드 갭 또는 비점유 분자 오비탈의 상대적 에너지 수준과 같은 속성을 측정할 수 있습니다. 경우에 따라서는 XPS에서는 불가능한 수소를 감지할 수도 있습니다.

UV 광전자 분광법(UPS)은 XPS와 매우 유사하지만, X선 광자가 아닌 UV 광자를 사용하여 표면에서 광전자를 여기시키는 기술입니다. UV 광자는 운동 에너지가 낮기 때문에, 검출되는 광전자는 결합과 관련된 낮은 결합 에너지 수준에서 비롯됩니다. 이것은 상당히 복잡한 영역이며 중복되는 피크가 매우 많지만, 화합물에 대한 흔적으로 기능할 수 있습니다. 일반적으로 이 영역에서 수집된 데이터를 XPS 및 UPS와 비교하는 것이 도움이 됩니다. UPS 데이터는 전자 특성을 이해하기 위한 REELS의 데이터를 보완해 주며, 최대 에너지 사용 결합 상태에 대한 정보를 제공합니다. 광전자 스펙트럼의 폭은 적절한 시료의 작업 기능을 측정하는 데 사용할 수 있으며, 이는 비교적 짧은 전체 범위 규모(Al Ka X-선의 경우에는 0~1487eV 대신 0~22eV 또는 40eV)를 사용하여 쉽게 수행할 수 있습니다.

Raman 분광법 은 물질의 분자 결합을 이해하는 데 사용되며 구조적 변화에 매우 민감한 기법입니다. 이 기술은 산란 기술 중 하나이지만 이 기법은 레이저 소스의 광자가 사용되며, 일반적으로 적외선에서 UV 파장까지 사용됩니다. 입사 광자 중 일부는 Raman 산란이 이루어지면서 시료의 흥미로운 진동 모드를 통해 에너지를 상실합니다. 스펙트럼을 만들기 위해 이 산란된 광자가 탐지됩니다. Raman 분광법은 일반적으로 여기에 제시된 다른 기술에 비해 훨씬 더 넓은 분석 심도를 제공합니다. 그러나 획득한 보완 정보는 특히, 벌크 정보가 표면 정보를 보완하는 역할을 하는 고분자와 깊이 척도가 우수하게 연관되는 그래핀 및 탄소 나노튜브와 같은 나노물질의 특성을 파악하는 데 유용합니다.

Auger 전자 분광학(AES) 은 집속 전자 빔을 사용하여 표면 조성을 측정하는 기법입니다. Auger 방출 프로세스는 전자가 방출된 후 원자를 이완시킴으로써 이루어집니다. 쉘의 빈 공간이 다른 오비탈에서 온 전자로 채워지고, 이 과정에서 방출되는 추가 에너지가 또 하나의 전자 방출을 유발합니다. Auger 특성은 XPS 스펙트럼에서 관찰되며, 이 프로세스는 광전자가 방출된 후에도 발생할 수 있습니다. 그러나 AES의 경우, 일반적으로 전자 건을 사용하여 시료를 자극합니다. 오거 전자 분광법은 원소 및 일부 화학 상태 정보를 제공하여 XPS를 보완하며, 더 높은 공간 분해능이라는 장점을 제공합니다.

리소스

다중 기법 표면 분석을 위한 기기

광범위한 표면 특성 분석의 요구사항을 충족시키기 위해, Thermo Scientific™ ESCALAB™ Xi⁺ XPS 마이크로프로브 또는 Thermo Scientific Nexsa™ 표면 분석 시스템을 이용하여 다중 기법 워크플로우를 구축하였습니다. 이들 기기는 적시에 효율적인 방식으로 포괄적인 분석을 제공하기 위한 다중 기법 워크스테이션으로 설계되었습니다. 특히 분석이 동시에 이루어지는 것이 중요합니다. 즉, 각 방법의 데이터가 동일한 위치에서 수집되도록 하는 것이 중요합니다. 하나의 기기에 모든 것이 갖춰져 있어 동시 작업이 쉽게 이루어집니다.

제품