脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体。在食品中添加脱氢乙酸能起到良好的防腐作用。

目前参考GB5009.121-2016标准中的气相色谱（GC）部分分析脱氢乙酸，可能存在的问题是脱氢乙酸峰拖尾严重，影响分析结果的准确性。

本文中选择了赛默飞TG-WAXMS A（0.25mm×30m，0.25μm）分析脱氢乙酸，有效的改善了脱氢乙酸的峰型，同时把分析时间控制在跟标准基本一致的范围内，在保证结果准确的情况下，有效保证了分析实验通量。

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样品前处理

参考国标GB5009.121-2016。

仪器条件

色谱条件：
色谱柱:TG-WAXMS A GC column  30 m × 0.25 mm × 0.25μm （P/N：26087-1420）
进样口：  SSL 240℃，分流比：5:1
流速：    恒流模式 1.5ml/min
升温程序：60℃，20℃/min到240℃（3min）
检测器：  FID 300℃
空气：    350ml/min
氢气：    35ml/min
氮气：    40ml/min
进样量：  1μL
载气：    N2
仪器：    AI1310 Autosampler + TRACE 1300

实验谱图


图一.标准品图谱


图二.连续进5针重叠图

实验数据

实验结果表明脱氢乙酸在国标规定的线性范围内内线性关系良好，线性相关系数均大于0.995。


脱氢乙酸的标准曲线图

对浓度同一样品重复进样5 针，RSD 等于3.04 %，仪器精密度符合检测要求。

结论

通过使用色谱柱TG WAXMS A（30m*0.25mm*0.25μm），并优化升温速率和载气流速，脱氢乙酸的色谱峰形很大程度上得以改良。优化后的仪器方法能够得到良好的线性，具有重复性好，结果可靠等优点。