无酒不欢,恰如其分地形容了中国人的酒文化。饮酒文化在中国的盛行,不仅让过年和聚会变得丰富多彩,同时也拉动了酒类产品消费需求,并促进了酿酒技术和工艺的进步。与此相对应,很多饮酒爱好者也更加关心酒的品质和货真价实,事实上这种担心是有必要的,因为一些酒类产品生产企业为迎合消费者需求,改善口感,会在白酒中加入以糖精和甜蜜素为代表的甜味剂以增加酒的甜味和回甜感,从而赚取高额利润。但在国标GB/T 2760—2011《食品添加剂卫生标准》中,明确规定白酒中不得添加任何甜味剂

很显然,利用分析手段检测酒类产品中甜味剂对监控酒的品质,保障消费者权益具有重要意义。然而酒类产品中甜味剂的检测并不太容易,传统方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、离子色谱法等。但这些方法检测限高,或需要复杂的衍生步骤,而企业加到白酒中的甜味剂仅需微量甚至痕量即可改善白酒的口感。那么,有没有一种方法既灵敏准确又简单高效同时成本还低?

过年还有另外一个重要的寓意——“辞旧岁、迎新年”,也就是我们常说的辞旧迎新。既然如此,我在这里也给大家介绍一个新的酒类产品中甜蜜素的测定方法。之所以说它新是因为本方法在遵循2017.3.1正式实施的国家标准GB 5009.97-2016的基础上,进一步做了整体分析方案的优化,解决了酒精溶剂效应和基质干扰对定性和定量带来的影响等问题,使得酒类样品经过简单前处理就可以直接进样分析,并采用选择反应监测正负切换实时扫描,甜蜜素负离子定量,正离子定性,实际样品分析结果满意,可用于酒中痕量甜味剂直接进样分析。有没有很期待,跟随我的脚步,我们一起去看看吧!

样品前处理

  • 方法一:样品过膜,用超纯水稀释10倍后直接进样分析,进样量5uL。
  • 方法二:样品过膜,直接进样分析,进样量1uL。

两种方法均适用于白酒、红酒、黄酒。是不是特别简单高效,成本又低?点击查看更多样品前处理相关信息。

分析方法

色谱柱Hypersil GOLD C18 (2.1×100mm, 1.9μm)雾化温度: 400℃
流动相: 甲醇-水(0.01%甲酸)/(5:95,v/v)离子传输管温度: 300℃
流速: 0.35mL/min鞘气: N2,45arb
柱温: 35℃辅助气: N2,10 arb
质谱条件: ESI源碰撞气: 高纯Ar,1.5 mTorr
毛细管电压: 3.5 kV(+)/3.5kV(-) 

不分时间段正负切换选择反应监测扫描,6种甜味剂的监测离子对、S-lens电压以及碰撞能等参数见下表。

三种甜味剂SRM参数

方法学考察

减少进样量,稀释样品可以作为降低基质效应的手段,但对仪器灵敏度要求比较高。通过逐级稀释甜味剂标准品,进样分析,测试仪器灵敏度,结果表明 TSQ Quantis 具有出色的灵敏度表现,三氯蔗糖ESI(-)模式下LOQ可达0.1ng/mL,其余5种甜味剂ESI(-)模式下LOQ均为0.01ng/mL。以浓度为横坐标,峰面积响应值为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明:6种甜味剂在0.1~1000ng/mL均线性关系良好,R2均大于0.99。

甜蜜素线性标准曲线

连续进样3针标准溶液考察了仪器重现性,实验结果表明,6种甜味剂的RSD值均小于5%,数据重现性良好,见下表。

甜蜜素连续进样6针峰面积重现性

实际样品分析

参照国家标准检出限,在白酒、红酒、黄酒中分别添加浓度为100ppb的6种甜味剂,利用本文方法分析。由下图可以看出,6种甜味剂各离子通道在扫描时间内不存在干扰峰和溶剂效应,可准确定量定性。

白酒

红酒

黄酒

加标量为100ppb的白酒、红酒、黄酒样品实际分析结果

一个好的方法必然需要一台性能优异的液相串联质谱才能得到好的结果,而让这一方法得已完美呈现的正是赛默飞世尔科技在2017年美国质谱年会推出的全新质谱仪 TSQ QuantisTSQ Altis

  

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