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随着对高性能材料的需求日益增长,表面工艺的重要性也随之增加。材料表面是外部环境和材料发生相互作用的位置;因此,只有了解材料表面或界面处发生的物理和化学相互作用,才能解决与现代材料相关的许多问题。
表面层定义为大约 3 个原子层厚度(~1 nm),根据不同材料,表面层厚度不同。厚度不超过约 10 nm 的表面层为超薄层薄膜,不超过约 1 μm 的定义为薄膜。其余被称为材料体相。但是,这一术语并非明确定义,且各种层类型之间的差异取决于材料及其应用。
表面将会影响腐蚀率、催化活性、粘性、润湿性、接触电位和失效机制等因素。可通过表面改性来改变或改善这些特性。因此、表面分析技术对于了解材料的表面化学性质、研究表面改性、材料失效机理或开发新器件非常重要。
Sylvie Rangan 博士的客户访谈
X 射线光电子能谱 (XPS) 是用于探究表面化学的常用技术。XPS测试得到材料表面几纳米尺度的元素及相对定量信息。换言之,它详细说明了存在的元素以及这些元素的化学态形式。
了解这些信息对于了解和改善材料性能至关重要。XPS 十分表面敏感,意味着它可以在其他常用分析技术无法实现的水平上揭示表面化学性质。通过XPS深度剖析功能可扩展到材料内部,深度剖析过程即为通过离子束缓慢刻蚀,同时在每次蚀刻循环后收集数据,如此重复刻蚀和采集直至剖析到所需深度。深度剖析可得到具有高深度分辨率的成分剖析图。深度剖析可用于了解样品从表面到体相的成分变化;例如、由于表面腐蚀和氧化,或了解不同材料连接在一起的界面处的化学性质。
XPS 作为一种了解表面化学的重要工具,可用于克服多个行业和应用中的挑战;但是、仅仅通过一种技术来了解材料常常是不够的。为了全面了解材料,可能需要结合其他分析技术。理想情况下,在同一台仪器上运行不同的实验,以消除关于联合定位分析点的不确定性和确保相同样品条件。
离子散射能谱 (ISS) 或 低能量离子散射 (LEIS) 是一种高度表面灵敏的技术,用于探测表面单个原子层内的元素组成。它使用惰性气体离子束轰击样品表面发生散射。测量散射离子的动能。在获得入射光束的能量、离子的质量、散射角度和散射离子的能量后,可使用动量守恒来计算表面原子的质量。由于这种相互作用只能发生在表面最外层,因此 ISS 非常有效。它用于研究表面偏析和层生长,以补充 XPS 的成分信息。
反射电子能量损失谱 (REELS) 技术是一种用于探测表面材料电子结构的技术。其发生过程与 ISS 类似,但使用该技术时,入射粒子是电子,测量的是散射电子束。入射电子会在样品中发生跃迁而损失能量,这些能量损失可通过 REELS 实验测试得到。可测量得到电子带隙或未占分子轨道的相对能级等性质。在某些情况下,它还能够检测到 XPS 无法检测到的氢。
紫外光电子能谱 (UPS) 与 XPS 非常相似,但这种技术使用紫外光而非 X 射线光来激发表面的光电子。由于紫外光具有较低的动能,检测到的光电子来自参与成键的较低键合能级。这是一个非常复杂的区域,有很多重叠的峰,但它可以作为化合物的指纹信息。通常,将 XPS 和 UPS测试得到的价带谱对比会很有帮助。在样品电子特性探究方面,UPS 提供了电子最高占据态信息,对 REELS 数据进行了补充。光电子谱图的宽度可用于测量合适样品的工作函数,而且可在相对较短的全范围尺度内轻松完成(0–22 eV 或 40 eV,不是 Al Ka X 线的 0–1487 eV)。
拉曼光谱 是一种对结构变化非常灵敏的技术,可用于了解材料中的分子键合情况。它是另一种散射技术,但该技术使用激光源的光子,通常在红外线到紫外线波长范围内。一些接受拉曼散射的入射光子会通过激发样品的振动模式而损失能量。检测这些散射的光子以获得光谱。与其他技术相比,拉曼光谱技术的分析深度通常要深得多。不过,所获得的互补信息对于了解聚合物和纳米材料(例如石墨烯和碳纳米管)尤其有用,前者的本体信息与表面信息互补,后者的深度尺度很好地相关。
俄歇电子能谱 (AES) 是一种使用聚焦电子束测量表面成分的技术。俄歇发射过程是由电子发射后原子的弛豫引起的。壳层中的空位被另一个轨道上的一个电子填满,在这个过程中释放的额外能量导致另一个电子的发射。因为这一过程也可能在光电子发射后发生,所以XPS 谱图中可以看到俄歇峰。然而、对于 AES、通常使用电子枪来激发样品。俄歇电子能谱可以提供元素和化学态信息,对 XPS 进行补充,并具有更高的空间分辨率。
Thermo Scientific Avantage Data System for XPS 的一个关键特色是一个庞大的知识库,其中包含有关 XPS分析及其表征的元素的信息。
为满足对表面进行表征的广泛需求,我们建立了基于使用 Thermo Scientific™ ESCALAB™ Xi+ XPS 微探针或 Thermo Scientific Nexsa™ 表面分析系统的多技术联用。这些仪器被设计成了多技术工作站,能够及时、高效地提供全面的分析。尤其重要的是确保分析是同步的,即每个方法都在同一位置收集数据。通过在一台仪器配备所有技术,可以轻松地实现同步发生。
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