SPE troubleshooting

需要改进固相萃取 (SPE)？

本页面可帮助您解决在使用固相萃取 (SPE) 时遇到的难题。

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本页内容

SPE 中分析物的回收率较低
原因溶液
活化不当。根据固定相类型来活化固相萃取小柱：反相：首先使用甲醇、乙腈或异丙醇，然后再加入样品溶液所用的溶剂。离子交换：首先使用甲醇或异丙醇，然后使用在某个 pH 值下能同时让吸附剂和分析物带电荷的缓冲液。
分析物对样品溶液的亲和力大于固相萃取小柱。选择对分析物具有更高选择性的固相萃取小柱。
改变样品的 pH 值，以增强分析物与吸附剂的亲和力。
改变样品的极性以降低对分析物的亲和力。
清洗不当。使用合适的清洗液清洗固相萃取小柱。
洗脱不足。增大洗脱液体积，增加洗脱液强度。
降低清洗溶剂的洗脱强度。
分析物未能从固相萃取小柱上洗脱下来
原因溶液
分析物与固相萃取小柱吸附剂的相互作用比洗脱溶剂更强。选择对分析物保留能力较弱的固相萃取小柱。
洗脱体积过低。增大洗脱体积。
洗脱溶剂太弱，无法破坏分析物与吸附剂固定相之间的相互作用力。改变洗脱溶剂的 pH 值，以确保对分析物具有更大的亲和力。
改变洗脱溶剂的极性，以确保对分析物具有更大的亲和力。
萃取不一致
原因溶液
在加入样品前对固相萃取小柱进行干燥。重新活化固相萃取小柱。
超出固相萃取小柱的容量。减少上样体积。
上样流速过高。使用含有更多吸附剂的固相萃取小柱。
降低流速。
洗脱流速过快。让洗脱溶剂渗入固相萃取小柱，然后进行负压抽干或加压排空小柱。
遵循少量多次原则，将原先一次加入的洗脱溶剂分两次加入（1.00mL×1，洗脱一次→0.50mL×2，洗脱两次）。
使用强度较高的清洗液来去除干扰物。降低清洗溶剂的强度。
洗脱体积太小。增加洗脱剂体积。
固相萃取小柱上分析物与干扰物共洗脱
原因溶液
干扰物和分析物同时被提取出来在洗脱前，有选择性地从固相萃取小柱上清洗掉干扰物。
使用保留分析物强于干扰物的固相萃取小柱。
干扰物来自于固相萃取小柱填料在活化之前，使用洗脱剂清洗固相萃取小柱。
固相萃取小柱流速缓慢
原因溶液
样品中颗粒物过多。对样品进行过滤和离心。
样品溶液粘度过高。使用洗脱强度弱的溶剂对样品进行稀释。
真空度不足。提高真空度。
SPE 需大体积上样
原因溶液
上样体积大于萃取柱容量。使用更大柱体积的固相萃取小柱。
SPE 通量低
原因溶液
方法不当。可考虑采用不同的萃取机制、吸附剂或萃取形式。
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