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小面积电子能谱

小面积或选区 X 射线光电子能谱分析技术 (SAXPS) 用于分析固体表面微小特征,如表面污染点或颗粒。 SAXPS 技术能最大限度地探测来自指定区域内的信号,减小来自区域周围的信号。 获取有效的 SAXPS 谱有两种方法。 一种方法采用能谱仪的传输透镜(即透镜限定 SAXPS),在 X 射线束斑区域上探测,仅收集限定区域内的光电子。 另一种方法是采用单色化 X 射线束在样品上聚焦成小束斑(即源限定 SAXPS)。

ESCALAB Xi+,在范围 900 μm 至 200 μm 之间采用源限定 SAXPS。 在 200 μm 以下,则采用透镜限定 SAXPS,其能谱分析的横向空间分辨可扩展至低于 20 μm。 在K-Alpha仪器上,源限定分析面积从 400 μm 至 30 μm,使用 XPS SnapMap 功能可轻松找到微小特征。

ESCALAB Xi+ 的透镜限定 SAXPS 所用光阑由电机驱动并由计算机控制,能提高重复性和增强远程操控性能。 使用光阑代替狭缝,其优点是在允许的范围内可任意选择分析面积的大小。 因此,分析面积与分析特征尺能很好地分吻合,使信号最大化。 横向分辨小于 20 μm 的小面积能谱可从一系列并行采集的图像像素点中获得。

测量小面积 XPS 的分析面积

测量小面积 XPS 空间分辨。

为了测量 SAXPS 的横向分辨,移动样品边缘(通常为银)通过分析区域,同时测量 XPS 信号(例如 Ag 3d5/3 峰的信号)。 移动样品直到样品边缘与分析区域相切,起始信号刚好为零。 然后信号强度不断增加,直到银落在整个分析区域内。 该方法能有效地评估出分析区域为圆形,在分析区域之外没有信号,在分析区域内信号均匀(信号强度为样品位置的函数,类似钟型分布)。

测量小面积 XPS 空间分辨。

然后绘出信号随距离的图。 移动样品边缘,信号在两个指定总信号的百分数之间变化,测定信号变化所对应的距离。 此距离被认为是小面积能谱分析的横向分辨。 所涉及的百分数由仪器制造厂商给定。 Thermo Scientific 能谱仪所用范围为 20% 至 80%,因为所报告的空间分辨大约为分析区域的半径(2% 以内)。 如果能谱仪的响应可精确地用高斯曲线表示而代替使用钟型分布表示,则 16% 至 84% 之间对应的值表示两点之间的距离,每一点对应于分析区域中心每一边的标准偏差。

上述方法尤其适用于分析区域由位于能量分析器前方的传输透镜限定(透镜限定 SAXPS)的情况。 此方法同样适用于分析区域由 X 射线束斑限定的情况(源限定 SAXPS)。