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在 XPS 仪器中,用高能电子轰击金属阳极靶产生 X 射线。发射 X 射线的能量取决于阳极靶材料,X 射线的强度取决于轰击阳极靶的电子流强和电子能量。
由于早期 XPS 能谱仪灵敏度低,配备的是非单色化 X 射线源。当今,改进了灵敏度和单色器设计水平,大多数 XPS 仪器将单色器作为标准配置,将非单色化 X 射线源作为选配件。
石英晶体的 X 射线衍射。
采用单色化 X 射线源,X 射线以角度 θ 入射到平行晶面上,再以相同角度反射。X 射线光程取决于反射的晶面。如果发生 X 射线反射的两个晶面之间的间距为 d,则光程差为 2dsinθ。如果光程差等于波长的整数倍,则 X 射线严格相干。此效应即为布拉格方程:
nλ = 2dsinθ
此处 n = 衍射级数,λ = X 射线波长,d = 晶格面间距,θ = 衍射角(布拉格角)。
石英晶体的 X 射线衍射。
石英晶体的物理特性及其晶格间距,以及作为单晶体的易得性,使其成为唯一可用作 Al Kα X 射线源的商业化 X 射线单色器。当石英晶体用作 XPS 单色器时通常需要弯曲。
对于 Thermo Scientific XPS 仪器安装的单色器,在各个方向上的曲率半径不同(即环行弯曲),使得 X 射线聚焦及单色化。
从电子源(如 LaB6)发射的电子被聚焦到水冷的铝阳极上。从阳极发射的部分 X 射线进入晶体,经过单色化的 X 射线束聚焦到样品上。样品上 X 射线束斑大小等于阳极靶上电子束斑大小。所以,控制分析面积可通过控制电子束斑实现。
双阳极产生的 X 射线的线宽大,有 X 射线卫星峰和连续背景射线。所有这些因素均会影响 XPS 谱的质量。
在 Thermo Scientific XPS 仪器上使用的聚焦 X 射线单色器示意图。
用单色化 X 射线和非单色化 X 射线激发 Ag 3d 谱的比较(Ag 3d 谱已相对于最强峰归一化)。
安装在老仪器上的非单色化 X 射线源为双阳极,通常为铝和镁。对于专业化 XPS 分析,此双阳极是最合适的选择。
阳极和灯丝装备结构。
为了产生 X 射线,加热两个镀氧化钍的铱灯丝中的一只灯丝发射电子,聚焦到阳极上。电子与阳极碰撞发射 X 射线。产生 X 射线需要在阳极上耗散大量功率,所以阳极必须水冷。
X 射线源被封在带有薄铝窗的罩子中,X 射线可以通过薄铝窗。罩子十分必要,它可以屏蔽掉样品区域内由 X 射线源产生的电磁场干扰,另一方面可保护灯丝免遭污染。
为了使灵敏度最大化,双阳极 X 射线安装在可沿直线移动的装置上,所以可移动 X 射线源靠近样品,使得表面上 X 射线通量最大。X 射线源经过精心设计,当使用第一个阳极时,第二个阳极产生的 X 射线很小,能尽可能减小交叉污染。Thermo Scientific XPS 仪器的交叉污染小于 0.35%。
供应标准的 Al/Mg 双阳极 X 射线源。同时可提供其它阳极材料,可产生各种不同能量和线宽的 X 射线。
阳极和灯丝装备结构。
可选阳极材料的能量和线宽。 | |||
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阳极 | 射线 | 光子能量 (eV) | 线宽 (eV) |
Mg | Kα | 1253.6 | 0.7 |
Al | Kα | 1486.6 | 0.85 |
Zr | Lα | 2042.4 | 1.6 |
Ag | Lα | 2984.3 | 2.6 |
Ti | Kα | 4510.9 | 2.0 |
Cr | Kα | 5417 | 2.1 |