STEM 显微镜 | Spectra Ultra STEM | 赛默飞 | Thermo Fisher Scientific

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要真正优化 S/TEM 成像，EDX 和 EELS 可能需要在不同加速电压下采集不同信号。规则可能因样品而异，但得到普遍接受的观点是：1) 最佳成像在可能的最高加速电压下完成，高于该电压将发生可见损害；2) EDX，特别是在映射时，会受益于更低电压和增加的电离横截面，从而为给定的总剂量产生更好的信噪比图；3) EELS 在高电压下工作效果最佳，可以避免多重散射，这种散射会在样品厚度增加时降低 EELS 信号。

遗憾的是，在不同加速电压下于同一样品上进行采集而不丢失目标区域（全都在一次显微镜检查中实现）并不可行。至少到现在为止是这样。

想象一下，对于 Thermo Scientific Spectra 300 S/TEM：

在一次显微镜检查期间，它真正可以在不同的电压下工作（购买了校准服务的所有 30 到 300 kV 之间的电压）
从加速电压切换到任何其他电压只需大约 5 分钟
它可以适应具有 4.45 srad 立体角（配备分析双倾台时为 4.04 srad 立体角）的截然不同的 EDX 概念

使用全新的 Spectra Ultra S/TEM，加速电压会成为就像束流一样的可调节参数，对传统 EDX 分析而言电子束敏感性过高的材料，可以使用大型 Ultra-X EDX 系统对其进行化学表征。

Spectra Ultra 像差校正 S/TEM 可在材料科学和半导体应用领域的多种样品上提供行业领先水平的最高分辨率表征能力。

建立在一个超稳定的基础上

Spectra Ultra S/TEM 在一个平台上交付，该平台旨在通过被动和（选配）主动隔振提供前所未有的机械稳定性质量水平。

与 Thermo Scientific Spectra 200 S/TEM 和 Spectra 300 S/TEM 一样，该系统也安装在一个完全重新设计的外壳内，其内置屏幕显示便于装载和取出样品。这是首次可以对无矫正器和单矫正器配置时的不同高度提供完全模块化和可升级性，从而为不同的房间配置提供最大的灵活性。

主要特点

可从更多材料中在最短时间内获得优化结果

由于能够切换加速电压，以及在不足五分钟的时间里实现光学元件和样品载物台的极致稳定性，因此具备了独特的能力，并且可以采用更快速的新方法来操作显微镜，从样品中提取出经过优化的信息。

可在 300 kV 下采集样品的最高分辨率空间信息 (50 pm)。然后，可以将系统切换到适合 STEM EDX 成分分布的较低加速电压，提高同一区域具有更高 X 射线产额的电离横截面，从而减少样品损伤。
对于遭受“爆震”损坏的样品，可在一次显微镜检查期间多次切换加速电压，以减轻电子束损伤，并确保数据完整性得到保持。

这种能力是通过引入完全重新设计的物镜来实现的，该透镜可以恒定功率在 30 至 300 kV 之间的所有加速电压下工作。

Stabilization of the stage after a switch from 60 to 300 kV.

从 60 切换至 300 kV 后载物台的稳定。

恒定功率概念首创于十五年前 Titan TEM 推出之时，这款显微镜以前由 FEI 生产。它实现了在任何给定但固定的加速电压下进行模式切换都不会引起漂移，因为物镜热载荷保持恒定。现在，这一概念已扩展到 30 至 300 kV 之间的所有电压变化。

物镜产生的磁场会因模式和加速电压而发生很大变化。但对于 Spectra Ultra (S)TEM 的新物镜来说，热载荷始终保持恒定。在不同加速电压之间切换后光学元件和载物台的稳定时间已从几小时缩短至不到五分钟。

加速电压灵活性与 Ultra-X 探头相结合的优势显而易见。快速灵活的 HT 控制与 Ultra-X 相结合，开启了与经过优化的电子束敏感材料 STEM EDX 分析相结合以最高分辨率快速成像的大门。

加速电压灵活性与 Ultra-X 相结合的优点。STEM EDX 映射在两种加速电压下只需不到一小时即可完成。在 InAlGaAs 层状标本中观察到 300 kV 下电子书引发的标本损伤。将加速电压降至 200 kV 后，电子束引发的标本损伤减少，EDX 映射得到明显改善。标本承蒙雷根斯堡大学 J. Zweck 提供。

利用最低剂量 STEM/EDX 表征更多材料

Spectra Ultra S/TEM 通过我们的 Ultra-X EDX 探头将 EDX 检测的下一个时代推向市场。Ultra-X 提供的立体角 (>4.45 Sr) 至少为任何其他 EDX 探头解决方案的两倍，其灵敏度在 STEM EDX 分析领域开启了新的能力。即使考虑到分析双倾台的遮挡，立体角也 >4.04 srad

图 2.单个探头、Super-X、Dual-X 和新款 Ultra-X 的标准化计数率与倾斜角关系图。在 200 kV 下记录数据，每个探头配置均采用经过优化的标本台。Zaluzec 等人已提交给 Microscopy and Microanalysis，2021。

这种高灵敏度的优点体现在使用 Ultra-X 获得的光谱成像质量改善上。图中所示为使用相同的电子剂量 (8.28 x 10⁸ e/Å²) 时，Super-X、Dual-X 和 Ultra-X 之间在分析 DyScO₃ 样品上的比较。可以很容易地发现原始数据中呈现的信噪比改善。此外，可使用 Ultra-X 直接对氧原子柱成像，Super-X 和 Dual-X 则无法实现。

A quantitative comparison is shown between Super-X, Dual-X, and Ultra-X on a DyScO3 specimen. The improvements in the signal-to-noise ratio are clearly seen. Specimen courtesy of L.F. Kourkoutis, Cornell University.

图 3.图中显示了 Super-X、Dual-X 和 Ultra-X 之间在分析 DyScO3 标本上的定量比较。可以清楚地看到信噪比的改善。标本承蒙康奈尔大学 L.F.Kourkoutis 提供。

此外，Ultra-X 的高灵敏度意味着获得相同程度的化学信息，只需其他 EDX 探头解决方案所需电子剂量的一小部分。这为对更多电子束敏感标本进行 STEM EDX 分析以及加快映射速度以获得更稳定的标本开启了可能性。

Figure 4. Identical line profiles extracted from the spectrum images demonstrate that a similar signal-to-noise ratio can be obtained with Ultra-X with only a fraction of the electron dose needed for Super-X. Specimen courtesy of L.F. Kourkoutis, Cornell University.

图 4.从光谱图像中提取的类似谱线轮廓恒明，使用 Ultra-X 获得类似的信噪比只需 Super-X 所需电子剂量的一小部分。标本承蒙康奈尔大学 L.F.Kourkoutis 提供。

Panther STEM 探头系统具有前所未有的灵敏度

采用 Panther STEM 探头系统 Spectra Ultra S/TEM 上的 STEM 成像已经经过重新设计，该系统包括一个新的数据采集架构和两个新的固态八段环形和盘式 STEM 探头（总共 16 段）。新的探头几何结构具有先进的 STEM 成像能力以及测量单个电子的灵敏度。

证明段间灵敏度均匀性出色的带强度轮廓（红色）16 段环形和盘式探头扫描图像。

整个信号经过优化和调整，以极低剂量提供前所未有的信噪比成像能力，便于对电子束敏感性材料进行成像。此外，完全重新开发的数据采集基础架构可以组合不同的单个探头区段，未来可能以任意方式组合检测器区段，生成新的 STEM 成像方法并揭示传统 STEM 技术中不能够获得的信息。该架构还具有可扩展性，并提供了同步多个 STEM 和谱信号的接口。

High-angle annular dark-field (HAADF) images of SrTiO₃.

用 Panther STEM 探头系统，在 3 pA，1.3 pA 和 <1 pA 探针电流下采集的 SrTiO₃ [001] HAADF 图像对比。即使探头电流 <1 pA，图像中的信噪比也允许像 OptiSTEM + 这样的自动化程序校正聚光镜光学系统中的一阶和二阶像差，从而提供清晰的图像。

Scanning transmission electron microscopy image of a metal organic framework.

金属有机框架 (MOF) UiO 66 的极低剂量成像。将 <0.5 pA 的探针电流与 iDPC 和 Panther STEM 探头系统结合使用，在这种高剂量灵敏度材料中对原子级细节进行成像，空间分辨率达 1.4 Å。图像是一个帧时间为 23.5 秒的单次激发。标本承蒙阿卜杜拉国王科技大学的 Y. Han 教授提供。（Spectra 300 TEM 上获得的数据。）

最高分辨率 STEM 成像性能

Spectra Ultra S/TEM 配备了全新 S-TWIN' (S-TWIN Prime) 极靴。S-TWIN' 基于 S-TWIN 设计。它在 STEM 中提供超高空间分辨率（例如，300 kV 下为 50 pm，60 kV 下为 96 pm），并为需要大倾斜角或笨重原位架的实验提供宽间隙。

S-TWIN' 的不同之处在于，它能够支持极高的立体角 EDX 解决方案（请参阅有关 Ultra-X 的部分）而不影响空间分辨率。S-TWIN' 与增强了机械稳定性的底座以及最新的 S-CORR 探针矫正器相结合，与 Spectra 300 TEM 的合并空间分辨率和合并高探针电流规格匹配。

有关这些规格的完整列表（市售 STEM 的最高规格），请参阅 Spectra Ultra S/TEM 数据表。

高能量分辨率和高亮度源

X-FEG/Mono 或 X-FEG/UltiMono

Spectra Ultra S/TEM 可选配标准单色器 (X-FEG Mono) 或高能量分辨率单色器 (X-FEG/UltiMono)。两种单色器分别使用 OptiMono 或 OptiMono+ 通过单击操作自动激发和调谐来实现每种配置可能达到的最高能量分辨率。

X-FEG/Mono 可以从 1 eV 自动下调到 0.2 eV，而 X-FEG/UltiMono 可以从 1 eV 自动下调到 <25 meV。

两种电子源均可在 30 – 300 kV 范围内工作，以适应最广泛的标本。两者都可以在单色器关闭的标准模式下运行，以适应需要高亮度的实验，包括 STEM EDS 映射、超高分辨率 STEM 或高总电流，如 TEM 成像，所有这些都不会影响到系统的其他指标。这种灵活性使 Spectra Ultra (S)TEM 能够满足在一个系统上进行大量各种实验工作的要求。

OptiMono+ 在 60 kV 下的 X-FEG/UltiMono 可以激发从单色器关闭状态的 1 eV 能量分辨率到单色器完全激发态的 <30 meV。（Spectra 300 TEM 上获得的数据。）

X-CFEG

Spectra Ultra S/TEM 可选配新型冷场发射枪 (X-CFEG) 供电。X-CFEG 具有极高的亮度 (>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V*)，低能量分布 (<0.4 eV)，并可在 30 到 300 kV 范围内操作。这同时提供高分辨率 STEM 成像和高探针电流，实现高通量、快速采集 STEM 分析与高能量分辨率。凭借 X-CFEG 和 S-CORR 探针像差校正器的强大组合，可以常规地实现亚埃 (<0.8 Å) STEM 成像分辨率和超过 1,000 pA 的探针电流。

High-angle annular dark-field (HAADF) images of silicon.

使用 X-CFEG/S-CORR 组合采集的 Si[110] HAADF 图像；探针电流范围从 0.016 nA（左）到 1 nA（右），同时保持 <76 pm STEM 分辨率。

此外，探针电流可以灵活地在 <1 pA 到 nA 范围调节，同时精确控制电子枪和聚光镜系统，所有这些操作都对聚光镜像差影响很小，因此可以适应最广泛的样品和实验。

与所有冷场发射源一样，尖锐的尖端需要周期性再生（称为 flashing）以维持探针电流。使用 X-CFEG，每个工作日只需要 flashing 一次，过程只需不到一分钟。即使在最高分辨率成像条件下，对探针像差也没有可测量的影响，并且每日尖端 flashing 过程对尖端寿命没有影响。

X-CFEG 的尖端 flashing：在尖端 flashing 之前和之后 200 kV 下保持 60 pm 的分辨率而不用调整光路。整个过程耗时 <1 min，每个工作日仅需要一次，并且对尖端的寿命没有影响。

在使用大面积的平行光进行标准 TEM 成像实验（例如原位）时，新一代 X-CFEG 还可以产生足够的总束流 (>14 nA) 使其具有独特的通用性，同时又是高性能 C-FEG。

除了灵活性，X-CFEG 还具有通过改变提取电压来调整能量分辨率的能力。

在下例中，在 0.39eV（探针电流 <500pA）和 0.31eV（探针电流 >300pA）之间调整了能量分辨率。在高能量分辨率下保持高探针电流可以对能量损失近边结构 (ELNES) 进行详细分析，而无需在核心损失边缘上使用单色器。空间分辨率（如 DyScO₃ 的 HAADF 图像所示）仍然不受影响（在本例中 <63pA），这意味着现在可以同时进行高空间分辨率、能量分辨率和信噪比的 STEM EELS 实验。

尖端的寿命不受选择用于进行实验的拔出电压的影响。

超高亮度 X-CFEG 的能量分辨率可以通过提取电压来调节。在上例中，在 0.39eV（探针电流 <500pA）和 0.31eV（探针电流 >300pA）之间调整了能量分辨率。空间分辨率（如 DyScO3 的 HAADF 图像所示）仍然保持不变（在本例中 <63pA）。样品承蒙康奈尔大学教授 L.F.Kourkoutis 提供

先进的 STEM 成像能力

Spectra Ultra S/TEM 可配置电子显微镜像素阵列探头 (EMPAD) 或具有速度增强功能的 Thermo Scientific Ceta™ 相机，以收集 4D STEM 数据集。

EMPAD 能够用在 30 – 300 kV 并在 128x128 像素阵列上提供高动态范围（像素之间 1:1,000,000 e-）、高信噪比 (1/140 e-) 和高速度（每秒 1,100 帧），这使得它成为 4D STEM 应用的最佳探头（例如，需要同时分析中心束和衍射束的细节时，如下面叠层成像图像所示）。

更多细节可以在 EMPAD 数据表中找到。

EMPAD 检测器可用于各种应用领域。在左侧，它用于在 2D 材料双层 MoS₂ 将低加速电压 (80 kV) 空间分辨率扩展到光阑限制分辨率更高 (0.39 Å)（ Jiang, Y. 等人Nature 559、343–349，2018）。在右边，它用于暗场反射的独立成像，揭示出高温合金中析出相的复杂微观结构（样品由曼彻斯特大学的 G. Burke 教授提供）。

当需要将 EDS 分析与 STEM 扫描中的每个点组合时，具有速度增强功能的 Ceta 相机为需要更多像素的 4D STEM 应用提供了另一种选择。该解决方案提供更高分辨率的衍射图案（高达 512 x 512 像素分辨率），适用于应力测量等应用。

Spectra Ultra S/TEM 的原位功能

Spectra Ultra S/TEM 采用一体化 S-TWIN 宽间隙极靴，可兼容多种用于原位实验的样品杆。Thermo Scientific NanoEx 系列样品杆可与显微镜无缝集成，实现基于 MEMS 设备的加热，可在高温下进行原子成像。下面为金纳米颗粒被加热到 700 摄氏度，并且在速度增强的 Ceta 相机上以高于每秒 30 帧的速率 4k 像素分辨率全帧拍摄到的运动。结果是得到了高空间和时间分辨率的高动态分子行为。

左侧是高温下金纳米岛的高帧率视频，在具有速度增强功能的 Ceta 相机上收集。右侧是 4k x 4k 传感器对感兴趣区域数字变焦同时保持高分辨率。

用于将 H2 样式更改为具有 em-h2-header 类 p 的样式表

应要求举办的网络讲座：使用 (S)TEM 和 EDX 扩大材料分析的视野

（扫描）透射电子显微镜 (S)TEM 和能量色散 X 射线光谱 EDX 是免费技术，可以利用它们对材料进行精细到原子级别的结构和化学成分表征。

查看我们的两部分按需网络讲座，了解 (S)TEM 和 EDX 领域的哪些科技进步实现了对迄今为止种类最多样材料的分析，包括电子束敏感材料等具有挑战性的样品。

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规格

未校正	能量散布：0.2–0.3 eV 信息限制：<100 pm STEM 分辨率：<136 pm
探针已校正	能量散布：0.2–0.3 eV 信息限制：<100 pm STEM 分辨率：<50 pm（30 kV 下 125 pm）
探针+图像校正 X-FEG/Mono	能量散布：0.2–0.3 eV 信息限制：<60 pm STEM 分辨率：300kV 下探针电流 >30pA 时 <50 pm STEM 分辨率：30kV 下探针电流 >20pA 时 <125 pm
探针+图像校正 X-FEG/UltiMono	能量散布：0.05 eV（60kV 下 0.025 eV）信息限制：<60 pm STEM 分辨率：300kV 下探针电流 >30pA 时 <50 pm STEM 分辨率：30kV 下探针电流 >20pA 时 <125pm
探针+图像校正 X-CFEG	能量散布：0.4 eV 信息限制：<70 pm STEM 分辨率：探针电流 >100pA 时 <50 pm（30 kV 下 <136 pm）
离子源	X-FEG Mono：高亮度肖特基场发射枪和单色器，可调谐能量分辨率范围为 1-<0.2 eV X-FEG UltiMono：高亮度肖特基场发射枪，配备超稳定单色器和加速电压，可调谐能量分辨率范围为 1eV-<0.05eV（60kV 下 <0.025eV） X-CFEG：超高亮度，总射束电流为 14nA 时固有能量分辨率 <0.4 eV，总射束电流为 2nA 时分辨率 <0.3eV 30 – 300 kV 的灵活高张力范围

产品表格规范样式表

使用 (S)TEM 和 EDX 扩大材料分析的视野

（扫描）透射电子显微镜 (S)TEM 和能量色散 X 射线光谱 EDX 是免费技术，可以利用它们对材料进行精细到原子级别的结构和化学成分表征。

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视频

OptiMono+ 在 60 kV 下的 X-FEG/UltiMono 可以激发从单色器关闭状态的 1 eV 能量分辨率到单色器完全激发态的 <30meV。

左侧是高温下金纳米岛的高帧率视频，在具有速度增强功能的 Ceta 相机上收集。右侧是 4k x 4k 传感器对感兴趣区域数字变焦同时保持高分辨率。

图像

The benefit accelerating voltage flexibility in combination with Ultra-X. Beam induced specimen damage at high accelerating voltages is seen in an InAlGaAs layered specimen. By reducing the accelerating voltage, both the beam induced specimen damage and the MMF are dramatically reduced.

Schematic representation of STEM detectors.

Panther STEM 探头系统的 16 段环形和盘式探头无需多个探头便可实现一系列 STEM 信号。

Extreme low-dose imaging of the metal organic framework (MOF) UiO 66. A probe current of <0.5 pA was used in combination with iDPC and the Panther STEM detection system to image atomic level details in this highly dose-sensitive material with a spatial resolution of 1.4 Å. The image is a single shot with a frame time of 23.5 seconds (Specimen courtesy of Professor Y. Han, King Abdullah University of Science and Technology).

使用 X-CFEG/S-CORR 组合采集的 Si[110] HAADF 图像；探针电流范围从 0.016 nA（左）到 1 nA（右），同时保持 <76 pm STEM 分辨率。

The energy resolution of the ultra-high brightness X-CFEG can be adjusted using the extraction voltage. In the case above it was varied between 0.39eV (with <500pA of probe current) and 0.31eV (with >300pA of probe current). The spatial resolution, as demonstrated in the HAADF image of DyScO3, remains unaffected (in this case <63pA). Sample courtesy Professor L.F. Kourkoutis, Cornell University

Electron microscope pixel array detector (EMPAD) images of MoS₂.

EMPAD 检测器可用于各种应用领域。在左侧，它用于在 2D 材料双层 MoS₂ 将低加速电压 (80 kV) 空间分辨率扩展到光阑限制分辨率更高 (0.39 Å)（Jiang, Y. 等人Nature 559、343–349，2018）。在右边，它用于暗场反射的独立成像，揭示出高温合金中析出相的复杂微观结构（样品由曼彻斯特大学的 G. Burke 教授提供）。

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