複雑な試料の理解を深め、革新的な材料を開発するには、その微細構造と性能の関係を解析できる十分な空間分解と時間分解を持つ堅牢で精密な装置が必要です。

サーモフィッシャーサイエンティフィックは、すべての材料科学アプリケーションに対応する高い生産性を有する収差補正(走査)透過型電子顕微鏡、Thermo Scientific Spectra 200 (S)TEMを紹介します。

安定性が向上した新設計ベース

すべてのSpectra 200 (S)TEMは、パッシブおよび(オプションの)アクティブ除震により、かつてないレベルの機械的安定性と最高のイメージング品質をもたらすように設計された新しいプラットフォームで提供されます。

このシステムは、完全に再設計されたエンクロージャに収納されており、試料の出し入れを容易にするタッチスクリーンも備えています。装備される収差補正器によって高さ変更可能なエンクロージャにより設置場所の天井高さに柔軟に適用でき、また収差補正器のアップグレードを初めて可能としました。

主な特長

Spectra 200 (S)TEMは、新しいX-CFEG冷陰極電界放射電子銃を搭載可能です。X-CFEGは非常に高い輝度(>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V※)および低エネルギーばらつきが特徴で、加速電圧30~200 kVで使用可能です。これによって実現できる高分解能で大電流のSTEMプローブは高速なSTEMイメージングと元素マッピングに最適です。X-CFEGとS-CORRプローブ収差補正器の強力な組み合わせにより、プローブ電流1000 pA以上においても容易にサブオングストロームSTEMイメージングが可能です。

シリコンの高角度環状暗視野(HAADF)画像。
Spectra 200 S/TEMで取得したSi [110] HAADF STEM画像。プローブ電流は0.016 nAから1 nAです。1nAの場合でも76 pm以下の分解能を維持しています。

さらに、電子銃とコンデンサレンズの精密な制御により、ほぼプローブの再調整を必要とせず<1 pAから数nAまでのプローブ電流を素早く変えられます。これによって、あらゆる試料と実験に対応できます(Panther STEM検出器セクションのMOF観察例を参照)。

これまでの冷陰極電界放射電子銃と同様に、プローブ電流を維持するためのチップの再生処理(フラッシング処理)を定期的に行う必要があります。X-CFEGでは、チップのフラッシングは1日に1回のみ必要であり、1分未満で完了します。最高分解能のイメージングが必要な場合でも、プローブの収差がほとんど発生しない(再調整の必要がない)ため、日常行うフラッシング処理はチップの寿命に影響を与えません。

X-CFEGチップのフラッシング:200 kVでチップのフラッシングを行っても、光学系を調整することなく分解能60 pmが維持されます。フラッシングに要する時間は1分未満で、1日に1回のみの実行し、チップの寿命に影響しません。

この新世代の電子銃X-CFEGは、大電流の一般的なTEMイメージング実験(in situ など)に必要なビーム電流(>14 nA)を生成できるため、他に類を見ない多目的で高性能なC-FEGとなっています。

機械的安定性の向上、最新の5次収差も補正できるS-CORRプローブコレクターとX-CFEGの組み合わせにより、Spectra 200 (S)TEMはすべての加速電圧での高分解能かつ高コントラストのSTEMイメージングを提供します。さらに、Spectra 200 (S)TEMは、Themis製品ラインのワイドギャップS-TWIN対物レンズを標準として備えているため、空間分解能を損なうことなく「room to do more」ポールピースギャップを提供できます。以下の図は、ワイドギャップS-TWINレンズを搭載したSpectra200 (S)TEMを用いて、200kVで取得された画像で分解能48 pmを示しています。

システムをより使いやすくするために、Spectra 200 (S)TEMには優れた自動調整ソフトウェアアルゴリズムも使用できます。STEMプローブの4次収差まで迅速で再現性よく、確実に補正できるAuto S-CORRソフトウェアと、観察したい試料で1次と2次収差を自動調整できるOptiSTEM+です。Auto S-CORRは、高次収差を維持するために週1回程度の頻度で使用し、OptiSTEM+は標準試料や手動調整が不要で、観察したいサンプルで画質を最適化するために日常的に使用できます。

High-angle annular dark-field (HAADF) images of GaN and silicon.

Spectra 200 (S)TEMで撮影されたSi [110]およびGaN [212]イメージ。ワイドギャップ解析用S-TWINポールピースでの保証分解能(緑の円)、および達成可能な分解能(赤の円)を示しています。60 kVでは、96 pmの分解能が保証され、200 kVでは達成可能な<48 pm分解能で60 pmが保証されます。

Spectra 200 (S)TEMは、200 kVで60 pm、60 kVで96 pm、30 kVで125 pmのSTEM分解能を提供します。詳細な仕様については、Spectra 200 (S)TEMデータシートを参照してください。

Spectra 200 (S)TEMのSTEMイメージング性能は、Panther STEM検出システムにより大きく改善しています。新設計のデータ取得システム、2つの新型ソリッドステート、8セグメントのリングおよびディスクSTEM検出器(合計16セグメント)で構成されています。この新しい検出器配置により、優れたSTEMイメージング性能と、単一電子を検出できる感度を実現しています。

Schematic representation of STEM detectors.
The 16 segmented ring and disk detectors of the Panther STEM detection system allow for a range of STEM signals without the need for multiple detectors.

シグナル全体が最適化されており、これまでにない高S/N比イメージングを実現します。これにより、きわめて低ドーズのビーム条件が使用が可能になり、ビームに敏感な材料観察も容易に観察できます。さらに、完全に再開発されたデータ取得システムでは、さまざまな検出器セグメントの信号を組み合わせることができます。将来的には、セグメントの信号を自由に組み合わせることにより、新しいSTEMイメージング手法を生み出し、従来のSTEM技術では得られない情報の抽出も期待されます。また、複数のSTEM信号と分析の信号を同時取得する新型インターフェースを提供します。

High-angle annular dark-field (HAADF) images of SrTiO3.
Comparison SrTiO₃ [001] HAADF images taken with the Panther STEM detection system with 3 pA, 1.3 pA and <1 pA of probe current. Even with probe currents <1 pA, the signal-to-noise ratio in the image allows automation routines like OptiSTEM+ to correct 1st and 2nd order aberrations in the probe forming optics, delivering sharp images.
Scanning transmission electron microscopy image of a metal organic framework.
Metal Organic Framework (MOF) MIL-101 imaged with 0.5 pA of beam current in STEM with iDPC at 200kV. The image is a single shot with a frame time of 23.5 seconds and the complex structure can be seen with 2 Å resolution. (Specimen courtesy of Professor Y. Han, King Abdullah University of Science and Technology.)

Spectra 200 (S)TEMは、4D STEMデータを取得するためのEMPADピクセルアレイ検出器または高速化されたThermo Scientific Cetaカメラを選択できます。

EMPADは、30~300 kVの加速範囲で使用できる、高いダイナミックレンジ(ピクセルあたり1:1,000,000個の一次電子まで)、高いS/N比(ノイズレベルは1/140 e-)、128 x 128ピクセルのアレイと高速のデータ取得(1100フレーム/秒)を提供するため、4D STEMアプリケーションに最適な検出器です。(たとえば、中心のビームと回折ビームの両方を精度よく同時に計測したい場合に重要です。以下のタイコグラフィー画像はその1つの例です。)

詳細については、EMPADデータシートをご覧ください。

電子顕微鏡ピクセルアレイ検出器(EMPAD)による、MoS2の画像。

EMPAD検出器は、あらゆる種類の材料解析に使用できます。左の図は、2D材料MoS2の二層構造を低加速電圧(80 kV)EMPADタイコグラフィーデータで、アパーチャ限界分解能を超えた0.39 Å空間分解能を達成しています Jiang, Y. et al.Nature 559、343~349、2018年)。右の図は、EMPADでの暗視野の回折点を個別に使用したイメージングを行うことで、超合金中の析出物の複雑な微細構造が明らかになりました(試料提供:マンチェスター大学のG. Bourke教授)。

高速機能を備えたCetaカメラを4D STEM検出器として使用すると、より多くのピクセルの回折パターン、および4D STEMとEDX分析の同時取り込みのデータを取得できます。Cetaカメラを使用すると、より高解像度の回折パターン(最大512 x 512ピクセル)を取得できます。ひずみ測定などのアプリケーションに適します。

Spectra 200 (S)TEMは、STEM分析の強力なツールとして構成されています。X-CFEGのきわめて高い輝度と低エネルギー拡散、最新世代の5次収差まで補正できるS-CORRプローブコレクター、大立体角の対称EDS検出器、ワイドギャップ(S-TWINまた X-TWIN)ポールピース、およびThermo Scientific VeloxソフトウェアのEDS定量計算機能により、Spectra 200 (S)TEMシステムでSTEM EDXを高速で、容易に定量化することができます。

Thermo Scientific EDS検出器ラインアップは、お客様の分析ニーズに合わせた検出器構成を選択できるため、EDSデータを最適化できます。どちらの構成も対称設計(以下を参照)であり、定量計算に適するデータを生成します。どちらの検出器構成でも、傾斜によるホルダーのシャドーイングがVeloxソフトウェアによって自動補正されます。

Spectra 200 (S)TEMは、Super-X(定量化しやすい、クリーンなスペクトルが特長)またはDual-X(最大の立体角とカウントレートのSTEM EDSマッピングが特長)のいずれかを選択できます。

Super-X検出器システムは、0.7 Srの正確にコリメートされた立体角と4000以上のフィオリ係数(P/B比)を提供します。スペクトルのクリーン度と定量的元素データが重要なSTEM EDS実験に適します。

Dual-X検出器システムは、1.76 Srの立体角と、2000以上のフィオリ係数(P/B比)を提供します。EDSトモグラフィーなどの高速のSTEM EDSが必要な実験用に設計されており、信号量が低い試料と高速マッピングが重要な場合に適します。

以下の例は、DyScO3ペロブスカイトのDual-X検出器に元素マップデータです。X-CFEGの超高輝度(>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V※)とS-CORRプローブコレクタの分解能により、電流150 pA、プローブ幅<80 pmのSTEMプローブを作りました。この高輝度プローブにより、EDSマップを高速で高解像度、さらに高いS/N比で迅速に実行できるため、サブオングストローム空間分解能情報が生データ(フィルター無し、画像処理無し)のEDS元素マップで初めて見えるようになりました。Scマップの高速フーリエ変換は、90 pmの分解能を示します。

走査透過型電子顕微鏡(STEM)のDual-X EDS検出器を使用して取得したDyScO3マップ。

超高輝度X-CFEG、S-CORR、およびDual-X検出器の大きな立体角(1.76 Sr)の強力な組み合わせで取得したDyScO3試料のEDSマップ。フィルターなしの生データです。高いS/N比および原子分解能(90 pm)が分かります(試料提供:コーネル大学、L.F. Kourkoutis教授)。

また、Spectra 200 (S)TEMでの電子エネルギー損失分光(EELS)データは、STEMプローブで同時に提供されるX-CFEGの超高輝度(>>1.0 x 108 A/m2/Sr/V※)および高いエネルギー分解能(<0.4 eV以下)によって強化されています。

以下の図では、使用した高エネルギー分解能(0.36 eV)、大電流(480 pA)かつ高空間分解能(65 pm)のプローブは、Dy、Sc、OのEELSコアロスエッジ情報を取得するのに理想的なエネルギー分解能、S/N比、および空間分解能を提供しています。

DyScO3 image obtained using the Dual-X detectors on a scanning transmission electron microscope.

Spectra 200 (S)TEMシステムで分析を行ったDyScO3試料。X-CFEG電子銃の超高輝度、低エネルギー拡散(<0.40 eV以下)、およびS-CORRによる高分解能を組み合わせることで、70 pm以下のSTEMプローブでの高いS/N比のSc、O、DyコアロスEELSを実現しました。(試料提供:コーネル大学、L.F. Kourkoutis教授)


仕様

Style Sheet for Products Table Specifications
Spectra 200 (S)TEM
  • STEM収差補正器:
    • エネルギー拡散:0.4 eV
    • 情報制限:110 pm
    • STEM分解能:60 pm (136 pm @ 30 kV)
  • 収差補正無し:
    • エネルギー拡散:0.4 eV
    • 情報制限:110 pm
    • STEM分解能:164 pm
電子銃
  • X-CFEG:エネルギー分解能<0.4 eV以下の超高輝度冷陰極電界放出電子銃
  • 30~200 kVの柔軟な加速電圧範囲
分析と検出器
  • Super-X/Dual-X EDSオプション、統合ソフトウェア、およびGatan Ultrafast EELS/DualEELSオプションを組み合わせることで、最大1000 spectra/sでのEDS/EELSデータの同時取得が可能となります
  • EDS取得中の超高速なライブピーク同定およびバックグラウンドフィッティング
  • EDS検出器が対称配置のため、三次元の自動EDSトモグラフィーにも適します
使用可能な検出器オプション
  • HAADF検出器
  • 同軸上に配置されたソリッドステート、8セグメントに分割されたBFおよびADF検出器(合計16セグメント)
  • Thermo Scientific Ceta 16Mカメラ(高速取得オプションも選択可能)
  • Gatan OneViewとOneView ISカメラ
  • Gatanエネルギーフィルターシリーズ
  • 電子顕微鏡ピクセルアレイ検出器(EMPAD)
Style Sheet for Techniques (LONG VERSION) and Media Gallery Tab
Electron microscope pixel array detector (EMPAD) image of MoS₂.
The EMPAD detector can be used for a wide variety of applications. On the left, it is used to extend spatial resolution (0.39 Å) beyond the aperture limited resolution at low accelerating voltages (80 kV) in a bi-layer of the 2D material MoS₂ (Jiang, Y. et al. Nature 559, 343–349, 2018). On the right, it is used to independently image dark field reflections, revealing the complex microstructure of the precipitates in a superalloy (Sample courtesy Professor G. Bourke, University of Manchester).

X-CFEGチップのフラッシング:200 kVでチップのフラッシングを行っても、光学系を調整することなく分解能60 pmが維持されます。フラッシングに要する時間は<1分で、システムを使用する日に1回のみ必要とし、チップの寿命に影響しません。

Spectra 200 (S)TEMのDual-X検出器は、最大の立体角およびカウントレートのSTEM EDSマッピングが重要な場合に最適です。

Spectra 200 (S)TEMのSuper-X検出器は、スペクトルのクリーン度と定量的元素情報が重要な場合に最適です。

Spectra 200 (S)TEMのご紹介

Spectra 200 (S)TEMのご紹介

サーモフィッシャーサイエンティフィック は、すべての材料科学アプリケーションに対応する収差補正されたイメージングと高速データ取得を組み合わせる(走査)透過型電子顕微鏡、 Spectra 200 (S)TEMを紹介します。

以下にご登録されますと、当社のe-learning(録画)が視聴でき、Spectra 200 (S)TEMがどのようにすべてのアプリケーションに最高品質のデータを提供するかを知ることが出来ます。超高輝度のX-CFEG電子銃と、「space to do more」ワイドギャップポールピースを備えて、究極の原子分解能材料解析装置です。

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Electron microscope pixel array detector (EMPAD) image of MoS₂.
The EMPAD detector can be used for a wide variety of applications. On the left, it is used to extend spatial resolution (0.39 Å) beyond the aperture limited resolution at low accelerating voltages (80 kV) in a bi-layer of the 2D material MoS₂ (Jiang, Y. et al. Nature 559, 343–349, 2018). On the right, it is used to independently image dark field reflections, revealing the complex microstructure of the precipitates in a superalloy (Sample courtesy Professor G. Bourke, University of Manchester).

X-CFEGチップのフラッシング:200 kVでチップのフラッシングを行っても、光学系を調整することなく分解能60 pmが維持されます。フラッシングに要する時間は<1分で、システムを使用する日に1回のみ必要とし、チップの寿命に影響しません。

Spectra 200 (S)TEMのDual-X検出器は、最大の立体角およびカウントレートのSTEM EDSマッピングが重要な場合に最適です。

Spectra 200 (S)TEMのSuper-X検出器は、スペクトルのクリーン度と定量的元素情報が重要な場合に最適です。

Spectra 200 (S)TEMのご紹介

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応用例

電子顕微鏡を使用したプロセス制御

電子顕微鏡を使用したプロセス制御

近年の産業では、確かなプロセス制御によって維持される優れた品質とスループットの両立が求められています。専用の自動化ソフトウェアを搭載したSEMおよびTEMツールは、プロセスモニタリングおよびプロセス改善のための迅速なマルチスケール情報を提供します。

 

電子顕微鏡を使用した品質管理と不良解析

品質管理と不良解析

近年の産業では、品質管理と品質保証が不可欠です。私たちは、欠陥をマルチスケールかつ多モードで分析可能なEMおよび分光ツールを提供しており、これらにより得られる信頼性の高い十分な情報によりプロセス制御および改善のための決定が可能となります。

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基礎材料研究

新材料開発では、その物理的および化学的特性を最大化するために、より小さなスケールでの研究がなされています。電子顕微鏡は、マイクロスケールからナノスケールのさまざまな材料特性について重要な情報を研究者に提供します。

 

エネルギー分散分光法

エネルギー分散分光法(EDS)を使用することにより、電子顕微鏡の画像情報に加えて、詳細な元素情報も収集できます。電子顕微鏡観察時に重要な組成分布を得ることができます。EDSにより、全容を示す低倍率のスキャンから、原子分解能マッピングに至るまで、試料の元素組成情報が短時間で得られます。

詳細はこちら ›

3D EDSトモグラフィー

現代の材料研究は、3次元のナノスケール分析にますます依存しています。3Dの電子顕微鏡解析およびエネルギー分散型X線分光法を使用することにより、全元素の組成情報を含む微細構造の3D解析が可能になります。

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EDSによる原子分解能元素マッピング

原子分解能EDSでは、個々の原子のレベルで元素を識別できるため、優れた高分解能の組成情報が得られます。高分解能S/TEMイメージングとの組み合わせにより、試料中の原子構成を正確に観察できます。

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EDS元素分析

EDSは、電子顕微鏡観察に不可欠な組成情報を提供します。特に、当社独自のSuper-XおよびDual-X検出器システムはSTEM-EDS分析の速度や感度を向上させるため、材料の研究に必要な元素分布情報が入手しやすくなります。

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電子エネルギー損失分光法

高分解能EELSは、材料科学研究の幅広い分析アプリケーションに対応します。EELSを利用することで速くて高S/N比の元素マッピング、酸化状態の確認や表面フォノンの解析などが可能です。

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In situ試験

加熱、冷却、液中での再結晶化、グレイン成長、相変態などの動的プロセスの基本原理を理解するには、電子顕微鏡を用いて、微細構造変化を直接かつリアルタイムで観察する必要があります。

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粒子解析

粒子解析は、ナノマテリアルの研究および品質管理において重要な役割を果たします。電子顕微鏡のナノスケールの分解能と優れたイメージングは、粉末や粒子の迅速な解析のための専用ソフトウェアと組み合わせて使用することが出来ます。

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マルチスケール分析

新しい材料の場合、その構造全体を把握しながら、高い分解能で分析する必要があります。マルチスケール分析では、X線マイクロCT、DualBeam、レーザーPFIB、SEM、TEMなどのさまざまなイメージング技術や方法の相関が可能です。

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自動粒子解析ワークフロー

自動NanoParticleワークフロー(APW)は、ナノ粒子分析用の透過型電子顕微鏡ワークフローです。広領域のナノスケール高分解能イメージングとデータ取得、およびその場での処理を行えます。

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