EDS 원소 분석

원소 분석은 에너지 분산 X-선 분광학(EDS, also called EDX or XEDS)의 기본적 응용 분야입니다. EDS로 전자 현미경 이미지에 중요한 조성 정보를 추가하여 시료에 대한 형태학적 개요 및 화학적 개요를 결합하여 제공합니다. EDS 분석이 일상적인 전자 현미경 검사와 점점 더 밀접해짐에 따라 해당 기술의 속도와 감도가 가장 중요해졌습니다. Thermo Fisher Scientific은 S/TEM 기기가 시료에 의해 생성되는 X선 수와 검출기에 의해 캡처된 수를 모두 최적화할 수 있도록 설계된 독자적인 Thermo Scientific ChemiSTEM 기술을 제공합니다. ChemiSTEM 기술은 신속한 EDS 맵핑과 미량 원소 검출을 통해 S/TEM 도구를 사용한 EDS 분석의 유틸리티와 성능을 확대하였습니다. 또한 Thermo Scientific ChemiSEM 기술은 SEM 기기에서 항상 활성화되어 있어 모든 사용자가 원소 데이터를 획득할 수 있으므로 그 어느 때보다 더 많은 사람이 완전한 정보에 접근할 수 있습니다.

신속한 조성 맵핑

효율성이 더욱 개선된 EDS 검출 시스템으로 나노미터 미만의 빠른 조성 분석이 가능합니다. 기존의 단일 실리콘 드리프트 검출기(SDD) 시스템에 비해 ChemiSTEM 기술은 X-FEG를 사용하였을 때 X선의 최대 5배를 생성하며, Super-X 검출 시스템을 사용하였을 때 X선의 최대 10배를 수집합니다.

왼쪽 - 총 맵 획득 시간이 1시간 54분인 트랜지스터의 좌측 화학적 조성 맵핑. 100 x 100 픽셀 EDS 맵은 체류 시간 500 msec/pixel, 스폿 크기 ~0.7 nm, 빔 전류 0.4 nA인 Si(Li) 검출기 시스템에서 촬영되었습니다. 오른쪽 - 체류 시간 5 msec/pixel, 스폿 크기 ~0.3 nm, 빔 전류 1.0 nA이며 ChemiSTEM 기술을 사용하는 동일한 장치에서 100 x 100 픽셀 EDS 맵은 115초만에 촬영되었습니다. 시료 제공: NXP Research.

또한 ChemiSTEM 기술은 SDD의 속도 증가로 인해 기존의 실리콘-리튬 X선 검출기에 비해 속도가 향상된 몇 가지 요소를 갖추고 있습니다. EDS의 등가 크기 및 통계 맵에 대해 ChemiSTEM 시스템은 "몇 시간에서 몇 분으로" 전체 속도를 개선하였습니다. 아래 예와 같이 관심 영역에 대한 실시간 매핑도 가능합니다.

Super-X 검출 시스템 및 Velox Software를 사용한 트랜지스터의 실시간 화학적 구성 매핑.

센서의 우수한 감도로 원소 분포가 실시간으로 처리됩니다. 첫 번째 스캔에서도 장치의 여러 부분의 화학적 구성이 나타납니다. 총 3번의 스캔으로 최종 복합 맵 및 단일 요소 맵을 생성합니다.

미량원소 검출

Super-X 검출 시스템은 실질적으로 향상된 감도를 위한 4개의 SDD를 갖추고 있으며, 이는 미량 원소 검출에 필수적입니다. 오른쪽의 예는 NIST 인증 강철 표준(표준 기준 물질 NBS 번호 461)에 대한 ChemiSTEM 기술의 감도 한계를 강조해서 보여줍니다. 벌크에서 이 저합금 강철은 비소(0.028 wt.%), 바나듐(0.024 wt.%), 주석(0.022 wt.%)의 인증된 원소 농도를 보유합니다. 전체 스펙트럼은 600초 내에 1.7 nA의 빔 전류를 사용하여 수집되었으며, 동시에 마이크론 크기의 영역을 스캔하여 시료의 마이크로 구조 전반의 조성에 대한 평균값을 구합니다.

이 예에서는 낮은 농도(최저 0.02 wt.%)의 미량 원소를 10분이라는 합리적인 총 획득 시간에 검출할 수 있음을 보여 줍니다.

NIST 인증 강철 표준 NBS 번호 461의 Super-X 검출기 스펙트럼(로그 스케일). 하단 - 바나듐(0.024 wt.%), 비소(0.028 wt.%), 주석(0.022 wt.%)의 소량 원소를 보여주는 스펙트럼 확대본. 갈륨 및 백금 피크는 FIB 준비로 인해 발생합니다.

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