Spectra 300 TEM

Spectra 300 (S)TEMには、高エネルギー分解能のX-FEG/Monoまたは超高エネルギー分解能のX-FEG/UltiMonoをオプションで搭載することができます。両電子源のモノクロメーターは、それぞれOptiMonoまたはOptiMono+を使用することで、各構成で可能な限り高いエネルギー分解能が得られるよう、シングルクリック操作で自動的に励起および調整されます（以下のビデオを参照してください）。

X-FEG/Monoは1 eVから0.2 eVまで、X-FEG/UltiMonoは1 eVから<30 meVまでの自動調整が可能です。

どちらの電子源とも30～300 kVの電圧で動作し、幅広い試料に対応できます。また、STEM EDSマッピングや超高分解能STEMなどの高輝度を必要とする実験や、TEMイメージングなどの大電流を必要とする実験にも、システムの他の仕様を損なうことなく、モノクロメーターをオフにした標準モードで動作させることができます。この柔軟性により、Spectra 300 (S)TEMは、1つのシステムで広範囲の実験を行うことが想定される環境でも機能することができます。

Spectra 300 (S)TEMは、オプションで新しい冷陰極電界放出電子銃（X-CFEG）を搭載することができます。X-CFEGは非常に高い輝度（>>1.0 x 10⁸ A/m²/Sr/V※）と低エネルギー分散（<0.4 eV）を有し、30～300 kVで動作可能です。これにより、高エネルギー分解能と並行して、高スループットで高速取得可能なSTEM解析のための高いプローブ電流による高分解能STEMイメージングを実現しています。X-CFEGとS-CORRプローブ収差補正器の強力な組み合わせにより、1000 pA以上のプローブ電流においてもサブオングストローム（<0.8 Å）のSTEMイメージング分解能を容易に達成することができます。

さらに、電子銃とコンデンサレンズの精密な制御により、プローブの再調整をほとんど必要とせず<1 pAから数nAまでのプローブ電流を素早く変えられます。これによって、あらゆる試料と実験に対応できます。

これまでの冷陰極電界放射電子銃と同様に、プローブ電流を維持するためのチップの再生処理（フラッシング処理）を定期的に行う必要があります。X-CFEGでは、チップのフラッシングは1日に1回のみ必要であり、1分未満で完了します。最高分解能のイメージングが必要な場合でも、プローブの収差がほとんど発生せず（再調整不要）、日常行うフラッシング処理はチップの寿命に影響を与えません。

X-CFEGチップのフラッシング：加速電圧200 kVでチップのフラッシングを行っても、光学系を調整することなく分解能60 pmが維持されます。フラッシングに要する時間は<1分で、システムを使用する日に1回のみ必要とし、チップの寿命に影響しません。

この新世代の電子銃X-CFEGは、大電流の一般的なTEMイメージング実験（in situなど）に必要なビーム電流（>14 nA）を生成できるため、他に類を見ない多目的で高性能なC-FEGとなっています。

X-CFEGの柔軟性に加えて、引き出し電圧を変化させることによってエネルギー分解能を調整する機能があります。

下の例では、エネルギー分解能を、<500 pAのプローブ電流で0.39 eV、>300 pAのプローブ電流で0.31 eVの間で調整しました。高エネルギー分解能で高いプローブ電流を維持することで、コアロスエッジにモノクロメーターを使用することなく、エネルギー損失吸収端微細構造（ELNES）の詳細な解析が可能になります。DyScO₃のHAADF像で示されているように、空間分解能は影響を受けていない（この場合は<63 pA）ため、空間分解能、エネルギー分解能、S/N比が同時に高いSTEM EELS実験が可能になります。

チップの寿命は、実験で選択した引き出し電圧に影響されません。

機械的安定性の向上、最新の5次プローブ収差補正、および高分解能（S-TWIN）ワイドギャップポールピースの組み合わせにより、市販されている最高のSTEM分解能仕様を備えた装置が実現しました。

Spectra 300 (S)TEMは、X-FEG/MonoまたはX-FEG/UltiMonoを使用した場合は30 pAのプローブ電流で、X-CFEGを用いた場合は100 pAのプローブ電流で、300 kVで50 pm、60 kVで96 pm、30 kVで125 pmのSTEM分解能仕様を実現しています。

詳細な仕様については、  Spectra 300 (S)TEMデータシートを参照してください。

Spectra (S)TEMのSTEMイメージング性能は、Panther STEM検出システムにより大きく改善しています。新設計のデータ取得システム、2つの新型ソリッドステート、それぞれ8分割されたリングおよびディスクSTEM検出器（合計16分割）で構成されています。この新しい検出器配置により、優れたSTEMイメージング性能と、単一電子を検出できる感度を実現しています。

シグナルチェーン全体が最適化されており、これまでにない高S/N比イメージングを実現します。これにより、きわめて低ドーズのビーム条件が使用可能になり、ビームに敏感な材料観察も容易に観察できます。さらに、完全に再開発されたデータ取得システムでは、さまざまな検出器セグメントの信号を組み合わせることができます。将来的には、セグメントの信号を自由に組み合わせることにより、新しいSTEMイメージング手法を生み出し、従来のSTEM技術では得られない情報の抽出も期待されます。また、複数のSTEM信号と分析の信号を同時取得する新型インターフェースを提供します。

Spectra 300 (S)TEMは、4D STEMデータを取得するためのEMPADピクセルアレイ検出器または高速化されたThermo Scientific Cetaカメラを選択できます。

EMPADは、30～300 kVに対応し、128 x 128ピクセルアレイで高ダイナミックレンジ（ピクセル間で1:1,000,000 e-）、高S/N比（1/140 e-）、および高速（1,100フレーム／秒）を実現し、4D STEMアプリケーションに最適な検出器となっています。（たとえば、これは透過ビームと回折ビームの両方を精度よく同時に計測したい場合に重要です。以下のタイコグラフィー画像はその1つの例です。）

詳細については、 EMPADデータシートをご覧ください。

Spectra 300 (S)TEMは、EDSやEELSによるハイスループット、高S/N比の元素マッピングから、超高分解能EELSによる酸化状態および表面フォノンのプロービングまで、さまざまな分析要件に対応できる分光分析の柔軟性を備えています。

Spectra 300 (S)TEMは、エネルギー分解能の異なる3種類の電子源（X-FEG Mono、X-FEG UltiMono、X-CFEG）、2種類のEDS検出器ジオメトリー（Super-X、Dual-X）、Gatan Continuumの各種スペクトロメーターやエネルギーフィルターを選択することができ、研究のニーズに合わせて自由にシステムを構成することができます。

Thermo Scientific EDS検出器ラインアップは、お客様の分析ニーズに合わせた検出器構成を選択できるため、EDSデータを最適化できます。どちらの構成も対称設計であり、データの定量計算に最適化されています。どちらの検出器構成でも、ホルダー傾斜によるホルダーのシャドーイングがThermo Scientific Veloxソフトウェアによって自動補正されます。

Spectra 300 (S)TEMは、Super-X（クリーンなスペクトルで定量に適した設計）またはDual-X（最大の立体角とカウントレートのSTEM EDSマッピングが特長）のいずれかを選択できます。

Super-X検出器システムは、高度にコリメーションされた0.7 Srの立体角と4000を超えるフィオリ数を実現しています。Super-Xは、スペクトルのクリーンさと定量が重要なSTEM EDS実験用に設計されています。

Dual-X検出器システムは、高度にコリメーションされた1.76 Srの立体角と2,000を超えるフィオリ数を実現しています。Dual-Xは、EDSトモグラフィーのようなハイスループットのSTEM EDS実験用に設計されています。また、シグナルの収量が少なく、高速マッピングが必要な場合にも使用できます。

以下は、Dual-X検出器を用いて、ペロブスカイトDyScO₃を分析した結果です。X-CFEGの超高輝度（>>1.0 x 10⁸ A/m²/Sr/V^*）とS-CORR収差補正器の分解能により、電流150 pA、プローブ幅<80 pmのSTEMプローブが作れます。このような高輝度プローブ条件では、EDSマッピングを高サンプリングかつ高S/N比で迅速に実行でき、その結果、サブオングストロームの空間情報を1つの元素、未加工、フィルターなしのEDSマップで初めて取得できました。Scマップの高速フーリエ変換（FFT）は、90 pmの分解能を示します。さらに、Veloxソフトウェアに搭載されたEDS定量化エンジンにより、Spectra 300 (S)TEMでのSTEM EDSを高速、簡単、定量的に行うことができます。

Spectra 300 (S)TEMにX-FEG Monoが装備されている場合、ハイスループットなEELS元素マッピングや、コアロスエッジの微細構造の調査、高感度な化学情報の抽出に最適です。X-FEG Monoのエネルギー分解能は、<0.2 eV～1 eVで調整可能です。

金ナノワイヤに沿ったプラズモン励起の局在的な位置を、<0.2 eVのエネルギー分解能の電子プローブを用いて励起エネルギー（0.18～1.2 eV）の関数として調べました。

X-FEG UltiMonoを搭載したSpectra 300は、最高のエネルギー分解能を実現しています。この構成により、エネルギー分解能を<0.025 eV～1 eVで調整できます。

Spectra 300 (S)TEMは、オールインワンS-TWINワイドギャップポールピースを使用しており、in situ分析用ホルダーにも対応します。Thermo Scientific NanoExホルダーは、顕微鏡とシームレスに統合でき、高温での原子イメージングのためのMEMSデバイスベースの加熱を可能にします。以下の例は、金ナノ粒子を700℃まで加熱し、その変化を4k x 4kピクセルのフルフレーム解像度で、高速機能を備えたThermo Scientific Cetaカメラで毎秒30フレーム以上の速度で同時に撮影したものです。その結果、非常にダイナミックな分子の動きを、高い空間的・時間的分解能で捉えることができます。

左は、高速機能を備えたCetaカメラで撮影した高温下での金ナノアイランドの高フレームレート動画です。右は、4k x 4kセンサーにより、高分解能を維持したまま注目箇所のデジタルズームが可能であることを示しています。